[发明专利]无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无尘级单水氢氧化锂的新型制备方法，属于氢氧化锂制备技术领域。

背景技术

单水氢氧化锂（LiOH·H₂O）的用途广泛，制造高级锂基润滑脂是目前LiOH·H₂O消费量最大的领域，LiOH·H₂O生产的锂基润滑脂，适用温度范围宽(-50℃～+300℃)、防火性能好、难氧化、多次加热—冷却—加热循环时性能稳定，使用寿命长，抗水性强。此外，LiOH·H₂O在化工、国防、电池等领域也有广泛应用。在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂可以延长其寿命，增加蓄电量。在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂。在航空航天方面，LiOH·H₂O可用于潜水艇中空气净化，飞行员的呼吸罩。LiOH·H₂O还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其它很多锂盐产品的原料。

LiOH·H₂O是专门用于生产锂离子电池的高档产品，随着锂动力电池和储能电池的不断发展，以及下游使用过程中对清洁环保、健康性能的需求日益突显，单水氢氧化锂的应用范围将会进一步扩大。

LiOH·H₂O的制备方法主要有：1、石灰石焙烧法；2、β-锂辉石碳酸钠加压浸取法；3、碳酸锂苛化法；4、电解精制卤水；5、电解Li₂SO₄溶液；6、铝酸盐锂沉淀法；7、煅烧法；8、硅酸锂转化法；9、专利号为ZL 200710051016.5提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，该方法是将硫酸锂浸出液适当蒸发浓缩，加入NaOH反应，过滤除去Fe、Ca、Mn等杂质，然后冷冻到-5±3℃后，过滤分离出Na₂SO₄·10H₂O，然后将滤液蒸发浓缩结晶出粗LiOH·H₂O，将粗LiOH·H₂O重溶，并向粗LiOH·H₂O重溶液中加入精制剂除Na，冷却结晶过滤分离，固体为湿LiOH·H₂O，再经干燥制得LiOH·H₂O产品。

本发明的发明人前期的研究工作，专利号为ZL 200710051016.5提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法。该方法制备的LiOH·H₂O产品存在下游使用过程中产生严重的粉尘飞扬，并刺激人体呼吸系统，随着人们环保意识的增强，对工作环境提出了更高要求，解决此问题将成为今后产品改进的方向。虽然未干燥的、湿的LiOH·H₂O能解决粉尘飞扬的问题，但湿的LiOH·H₂O存在板结的情况。使用过程中，2天未使用则出现板结现象，需要敲打成小块后投料使用。若3-4天未使用，则会变成硬度很大的结块，难以使用。超过4天，则用铁锤都难以敲散，不能使用。因此，解决湿LiOH·H₂O的板结问题和干LiOH·H₂O的粉尘飞扬问题是本发明人的主要研究内容。

之后本发明的发明人又进行了进一步研究，专利号为ZL201010602894.3，提供了一种无尘级单水氢氧化锂的制备方法。该方法是将硫酸锂浸出液蒸发浓缩，加入NaOH反应，过滤除去Fe、Ca、Mn等杂质，然后冷冻到-5—0℃后，过滤分离出Na₂SO₄·10H₂O，然后将冷冻滤液蒸发浓缩，冷却结晶分离得到LiOH·H₂O粗品，将LiOH·H₂O粗品重溶解，再向粗品重溶液中加入特定的防板结剂，经过蒸发浓缩，冷却结晶过滤分离，得到湿无尘级单水氢氧化锂，再经冷却即得无尘级单水氢氧化锂产品。该方法解决了产品下游使用过程中粉尘飞扬和存储过程中结块的问题。但是由于工艺条件的限制，产品的主含量过低，LiOH含量只能达到55%；不能满足相关客户对产品主含量（LiOH含量≥56.5%）的需求。因此，本发明的发明人又进行了进一步的研究，即能保证产品无粉尘飞扬，长期存储不结块，又能有效提高产品主含量，满足高端润滑脂制造领域对单水氢氧化锂产品的要求。

发明内容