[发明专利]一种全钒氧化还原液流电池用复合质子交换膜的制备方法无效
申请号: | 201210328977.7 | 申请日: | 2012-09-07 |
公开(公告)号: | CN102945972A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 王瑞林;王刚;陈金伟 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | H01M8/02 | 分类号: | H01M8/02;H01M8/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 原液 流电 复合 质子 交换 制备 方法 | ||
1.一种全钒氧化还原液流电池用复合质子交换膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:
(1)按重量份计,将1份干燥处理的聚醚醚酮加入10~60份重量百分比浓度为95~98%的浓硫酸中,于25~65℃恒温水浴反应3~10h后,将反应液倒入冰水中终止磺化,析出磺化聚醚醚酮沉淀,减压抽滤,用水洗涤沉淀物至中性,转移沉淀物至100℃干燥箱中干燥6~24h,得到磺化聚醚醚酮,然后将其置于保干器中备用;
(2)将步骤(1)中得到的磺化聚醚醚酮加入高沸点溶剂中,在60~120℃加热搅拌1~5h至完全溶解,配制成质量分数为5~30%的溶液;
(3)在步骤(2)中所得溶液中加入添加剂,其加入量为磺化聚醚醚酮质量的0~200%,然后在60~120℃加热搅拌1~5h至完全分散溶解,得到制膜液;
(4)将步骤(3)中配成的制膜液倒入洁净的平板模具中,在30~80℃干燥4~48h,得到湿膜,再将湿膜在50~150℃干燥1~24h,得到干膜;
(5)将步骤(4)中的干膜冷却至室温后,用去离子水浸泡揭膜,剪去边角,室温下将膜在1~5 mol/L的H2SO4中浸泡24~72h后,取出用去离子水清洗数次,最后将膜浸泡在去离子水中待测。
2.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述的原料为聚醚醚酮;所述的高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或者N-甲基吡咯烷酮中的一种;所述的添加剂为聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、二氧化钛、二氧化硅、磷酸锆、氧化铝、氧化锌、分子筛等中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,反应液加入冰水时,控制其加入速度为50~500mL/min。
4.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,制膜液倒入模具之前用玻砂漏斗过滤纯化。
5.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,制膜液的比重为0.1~5g/mL。
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