[发明专利]一种全钒氧化还原液流电池用复合质子交换膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210328977.7 申请日: 2012-09-07
公开(公告)号: CN102945972A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 王瑞林;王刚;陈金伟 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: H01M8/02 分类号: H01M8/02;H01M8/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 原液 流电 复合 质子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全钒氧化还原液流电池用复合质子交换膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤和工艺条件:

(1)按重量份计,将1份干燥处理的聚醚醚酮加入10~60份重量百分比浓度为95~98%的浓硫酸中,于25~65℃恒温水浴反应3~10h后,将反应液倒入冰水中终止磺化,析出磺化聚醚醚酮沉淀,减压抽滤,用水洗涤沉淀物至中性,转移沉淀物至100℃干燥箱中干燥6~24h,得到磺化聚醚醚酮,然后将其置于保干器中备用;

(2)将步骤(1)中得到的磺化聚醚醚酮加入高沸点溶剂中,在60~120℃加热搅拌1~5h至完全溶解,配制成质量分数为5~30%的溶液;

(3)在步骤(2)中所得溶液中加入添加剂,其加入量为磺化聚醚醚酮质量的0~200%,然后在60~120℃加热搅拌1~5h至完全分散溶解,得到制膜液;

(4)将步骤(3)中配成的制膜液倒入洁净的平板模具中,在30~80℃干燥4~48h,得到湿膜,再将湿膜在50~150℃干燥1~24h,得到干膜;

(5)将步骤(4)中的干膜冷却至室温后,用去离子水浸泡揭膜,剪去边角,室温下将膜在1~5 mol/L的H2SO4中浸泡24~72h后,取出用去离子水清洗数次,最后将膜浸泡在去离子水中待测。

2.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述的原料为聚醚醚酮;所述的高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或者N-甲基吡咯烷酮中的一种;所述的添加剂为聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、二氧化钛、二氧化硅、磷酸锆、氧化铝、氧化锌、分子筛等中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,反应液加入冰水时,控制其加入速度为50~500mL/min。

4.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,制膜液倒入模具之前用玻砂漏斗过滤纯化。

5.根据权利要求1所述的复合质子交换膜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,制膜液的比重为0.1~5g/mL。

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