[发明专利]一种高纯度分子蒸馏单甘脂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于食品乳化剂制备领域，具体涉及一种新型节能、降耗的分子蒸馏单甘脂（fatty monoacylglycerol）的制备工艺。

背景技术

单甘酯是一种用途广泛的非离子型乳化剂，作为优良的W/O型乳化剂,它具有良好的乳化、柔软、抗静电、润滑作用,广泛应用于日用化工/食品/医药/纺织/高分子材料等领域。在食品行业中，单甘酯是重要的食品乳化剂，其用量占食品乳化剂总用量的2/3。在其它非食品行业中也有广泛使用。譬如在高分子行业，单甘酯可用于切割油乳化剂，纺织品软化剂、润滑剂、EPS、PE、PP、热固性树脂塑料、印刷油墨中。由于其在PVC中溶解性能极好，在PVC加工中作为内润滑剂，还在用作聚乙烯、聚丙烯、泡沫聚苯乙烯的抗静电剂。

分子蒸馏单甘酯是使用分子蒸馏装置将含量为45%左右的普通单甘酯进一步纯化，含量可达到95%以上的高纯产品，其具有效能高、纯度高、颜色浅等特点，是各行各业提高其产品质量的发展趋势。

据文献报道（李健，分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的应用，表面活性剂工业,1998,3:40-41.）,以甘油三酯为原料，在碱性催化剂的作用下，与甘油发生醇解反应，得到单甘酯和二甘酯的混合物，是工业上常用的生产方法。其反应方程式如下：

单甘酯的生产，国内大多数生产厂家，都采用间歇法生产，一般的酯化工艺原料配比为甘油三酯/甘油摩尔比=1:1~3。多采用酸、碱或者金属氧化物做催化剂，在氮气保护下加热至190~200℃，反应时间为1~3小时，然后加磷酸中和，冷却至90℃，排渣，除去游离脂肪酸后再在150℃下做短时间加热除去不纯物和挥发性物质，再将酯化反应的产物进行分子蒸馏提纯，最后单甘酯的含量根据工艺的不同，可达到95%或以上。

现有的分子蒸馏单甘脂生产工艺的主要缺点为：（1）酯交换反应为平衡反应，且由于甘油在氢化油溶解性差，粗产物中，单甘酯含量仅为35~40%，很难突破60%。在此基础上，用分子蒸馏的方法来获得高纯度（>95%）的单甘酯，一般需要3吨40%含量的甘油单酯原料才能获得1吨高纯度的单甘酯成品，由于分子蒸馏装置需要超高真空度（1~0.5Pa），耗能大（约200℃），且设备刮膜易磨损，因此，传统工艺下，设备损耗严重，经济效益差。（2）为了提高粗酯中总单酯的含量，原有工艺往往增加体系中甘油的比例，但过量的甘油在碱性催化剂存在条件下，容易发生聚合，后续蒸馏工艺中难以蒸馏出来，会残余在二甘酯和三甘酯中，无法重新返回反应体系中去，利用率低，降低了企业的经济效益。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种新型节能、降耗的高纯度分子蒸馏单甘酯制备工艺；

本发明包括以下工艺步骤： 

（1）分子蒸馏单甘脂的合成：按氢化油和甘油的摩尔数之比1:1~1:3称取氢化油和甘油，在甘油中加入甘油质量0.1~0.3%的催化剂A，混合均匀后，减压至3000Pa，加热到190~250℃，再将加有催化剂B的氢化油分三批加入到反应体系中去进行酯交换反应；反应的温度为190~250℃，反应时间为2~4小时，反应压力为3000Pa；催化剂B的加入量为总物料质量的1~5%；

所述催化剂A是碱金属、碱土金属氢氧化物和其氧化物中的一种；所述催化剂B是季铵盐、季磷盐、聚醚和冠醚中的一种； 

（2）酯交换反应结束后，加入浓磷酸中和到体系pH值为中性，冷却，静置30min后体系分层，上层为粗甘油酯层，下层为未反应完全的物料及反应过程中产生的杂质，下层作为渣料放出后，剩余物即为粗甘油酯层；

（3）将步骤（2）所得的粗甘油酯进行第一级蒸馏，蒸馏温度为140℃，压力为500Pa，进行脱水、脱气处理；所得物料再进行二级蒸馏，蒸馏温度为175℃，压力为75Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；

（4）将步骤（3）所得的粗甘油酯进行第三级分子蒸馏，蒸馏温度为210℃，压力为0.5Pa，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物即为高纯度分子蒸馏单甘酯，蒸余物为脂肪酰二甘酯和脂肪酰三甘酯。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

本发明采用相转移催化剂来增加甘油在氢化油中的溶解度，通过提高反应体系中甘油的有效含量来促进酯交换反应平衡向产物方向移动，以此来提高粗酯中总单酯的含量。