[发明专利]一种制备α-Fe2O3纳米球的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学工程技术，具体涉及一种制备α-Fe₂O₃纳米球的方法。

背景技术

污水处理技术备受关注。随着纳米技术的发展，过渡金属氢氧化物和氧化物纳米材料用于环境监测和污染物控制的研究屡见报道。纳米材料的独特性质源于其富价态、大比表面和可变的电子结构。近年来，由分层纳米亚单元构成的三维纳米结构材料因为其特殊结构，在清除水体中的重金属离子和有机污染物方面表现出了良好的吸附性质，具有广泛的应用前景。因而控制形态合成出各种性能良好的三维纳米结构材料的相关研究方兴未艾。

α-Fe₂O₃是氧化铁的热力学最稳定相，被广泛应用于催化剂、色素、气体感应、能量存储等领域。近来出现了很多制备三维纳米结构的α-Fe₂O₃作为吸附剂用于污水处理的研究。然而大多数制备方法涉及高温和长时间的化学反应，而且反应过程中往往用到有毒的有机溶剂或者导向剂作为模板，这些都限制了制得的三维纳米结构的α-Fe₂O₃在水处理方面的实际应用。探索一种绿色无污染、简单易行的三维纳米结构的α-Fe₂O₃的合成方法，并能大规模制备，具有重要的现实意义。

目前微波辅助水热合成技术在化学领域已得到广泛的应用。与传统加热方式相比,微波加热速度快且加热均匀,缩短了反应时间,节省了能源。本发明寻求用微波合成法，简单快速地制备α-Fe₂O₃三维纳米体。

发明内容

本发明针对上述问题，提供了一种制备α-Fe₂O₃纳米球的方法。

为实现上述目的本发明采用的技术方案为：

一种制备α-Fe ₂O₃纳米球的方法，

1）以六水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）为铁源，尿素（CO(NH₂)₂）为氢氧根离子引发剂，将铁源与引发剂利用超声溶解于甘油和水组成的混合溶剂中，而后置于密闭条件下进行微波处理，在130-150℃进行微波处理20-50min；

其中，六水合三氯化铁与尿素摩尔比为1:1-1.5，铁源浓度为1.0-1.5mol/L，甘油和水体积比为1:2-9；

2）将上述微波处理后产物自然冷却后离心，所得沉淀采用乙醇和水进行交替洗涤，洗涤后干燥，即得平均直径300-500nm、整体结构由尺寸约20-50nm的棒状纳米亚单元构成的α-Fe₂O₃纳米球。

制备α-Fe₂O₃纳米球的方法，1）以六水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）为铁源，尿素（CO(NH₂)₂）为氢氧根离子引发剂，将铁源与引发剂利用超声溶解于甘油和水组成的混合溶剂中，而后置于聚四氟乙烯反应釜内密封放置，再将反应釜聚四氟乙烯内胆转移到微波反应器中在130-150℃进行微波处理25-30min；

其中，六水合三氯化铁与尿素摩尔比为1:1-1.5，铁源浓度为1.0-1.5mol/L，甘油和水体积比为1:8-9；

2）将上述微波处理后产物自然冷却后10000转/min离心30min，所得沉淀用乙醇和水交替洗涤，洗涤后于80℃干燥5h，即得到平均直径300-400nm的实心纳米球，其整体结构由尺寸20-50nm的棒状纳米亚单元构成的α-Fe₂O₃纳米球。

制备α-Fe₂O₃纳米球的方法，1）以六水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）为铁源，尿素（CO(NH₂)₂）为氢氧根离子引发剂，将铁源与引发剂利用超声溶解于甘油和水组成的混合溶剂中，而后置于聚四氟乙烯反应釜内密封放置，再将反应釜聚四氟乙烯内胆转移到微波反应器中在140℃进行微波处理25-30min；

其中，六水合三氯化铁与尿素摩尔比为1:1-1.5，铁源浓度为1.0-1.5mol/L，甘油和水体积比为1:4-8；