[发明专利]一种稀土磷酸盐纳米材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210321156.0 申请日: 2012-08-29
公开(公告)号: CN102849714A 公开(公告)日: 2013-01-02
发明(设计)人: 周晓明;钟晓佩;陈正棚子 申请(专利权)人: 深圳大学
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;B82Y30/00
代理公司: 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙) 44280 代理人: 何青瓦
地址: 518060 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 磷酸盐 纳米 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种稀土磷酸盐纳米材料的制备方法。

背景技术

稀土元素包括原子序数57到71的镧系元素以及同族的钪和钇。这些元素不仅具有相似的物理化学性质,而且由于其外层电子结构(4f0-145d0-16S2)的特点,决定了它们具有较高的化学反应活性。铒(Er)是元素周期表中第68号元素,铥(Tm)是元素周期表中第69号元素,镱(Yb)是元素周期表中第70号元素,镥(Lu)是元素周期表中第71号元素,钇(Y)是元素周期表中第39号元素,这些元素都属于重稀土元素。作为稀土家族的重要成员,铒、铥、镱、镥、钇在发光材料、激光材料、催化材料,高温超导材料,压电陶瓷和高温结构陶瓷材料,固体电解质材料等方面有着重要应用,尤其是在一些高技术领域发挥着不可替代的作用。其中最突出的应属钇和铒,彩色电视显像管、计算机显示器及大屏幕投影电视的红色荧光粉中,钇的硫氧化物及钇铝(钇铝镓)石榴石发挥了重要作用;氧化钇是特殊光学玻璃的添加剂;作为稀土三基色节能灯的主要成分的红粉也是钇的氧化物;钇等的稀土化合物还是固体激光器的重要工作物质,这些激光器应用于国防工业等;稀土上转换发光材料,广泛用于红外探测,含钇、铒、镱的上转换发光材料,可将红外线转换成可见光,夜视镜中使用的就是这种材料。晶体激光材料中,稀土石榴石体系是研究、开发和应用最活跃的体系,钇和铒则是该体系中的主要成分之一。稀土玻璃激光材料用铒和铥等三价离子作为稀土激活离子;稀土光纤激光材料中,掺铒的光纤放大器的开发应用,使现代光纤通信取得了长足进步。在高温超导材料、高温结构陶瓷中,钇也发挥了重要作用。镱被广泛用于玻璃着色和电容器中。在这些稀土元素中应用最少的是镥,这也许是因为其价格最贵的原因。

随着纳米材料的研究与开发,人们发现,与体相材料相比,纳米颗粒或低维纳米结构材料在化学与物理方面具有众多特异性能。例如,纳米晶的形貌和比表面积决定了其性质,使其在光学、催化、生物传感、数据存储及磁性吸波材料上的应用得到极大的发展;而一维纳米结构材料,则是两个维度上受限体系,表现出不同于三维受限体系纳米颗粒的特性,如开关效应、线栅偏振效应、场发射效应、压电效应等特性。利用这些新的功能特性,可以设计出新一代纳米结构器件或纳米功能材料,如光电子纳米器件、生物荧光标记、特殊导体材料、离子交换及催化材料等。

稀土磷酸盐是一系列具有优异性能的材料,广泛用于激光器、陶瓷、传感器、荧光粉、热电阻材料等方面。目前,一维稀土磷酸盐纳米材料及稀土磷酸盐纳米晶材料,已在越来越多的领域中显示出应用潜能。其制备方法主要采用直接沉淀法、微乳液法和水热合成法。其中,水热合成法被普遍采用。该法包括在内衬有聚四氟乙烯的不锈钢密闭反应釜中,加入稀土盐溶液、正磷酸根盐溶液或磷酸以及模板剂和水等,形成混合溶液体系,通过较高温度加热该混合溶液体系,使其接近或达到超临界状态,经一定反应时间后,获得结晶度较高、分布均匀的稀土磷酸盐纳米材料。然而,该水热合成法存在的弊端是:对反应设备要求较高、成本较高、产量少,难以实现工业化生产;模板剂通常为有机大分子化合物,如含磷表面活性剂,有些会引起水体污染,有些容易挥发至空气中,破坏生态环境。

目前,稀土磷酸铒、磷酸铥、磷酸镱、磷酸镥和磷酸钇纳米材料(包括纳米线和纳米晶)方面的报道还非常少见,尤其是粒径小于10nm的纳米晶材料的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术上的缺陷,提供一种成本低廉、环保且便于工业化生产的稀土磷酸盐纳米材料的制备方法。

本发明是这样实现的,一种稀土磷酸盐纳米材料的制备方法,包括磷酸铒、磷酸铥、磷酸镱、磷酸镥和磷酸钇纳米材料,其特征在于,包括如下步骤:

分别配制Er3+盐溶液、Tm3+盐溶液、Yb3+盐溶液、Lu3+盐溶液、Y3+盐溶液中的任意一种稀土盐溶液和PO43-盐溶液;

在不断搅拌下分别向所述任意一种稀土盐溶液中加入所述PO43-盐溶液,得混合液I;

搅拌所述混合液I,调节所述混合液I的pH值至1.00~1.65,得混合液II;

在环境压力下将所述混合液II在60℃~95℃水浴中陈化10小时以上,获得所述稀土磷酸盐纳米材料。

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