[发明专利]一种草酸二甲酯的处理和回收系统

说明书

技术领域

本发明涉及乙二醇生产工艺中的处理和回收系统，具体是一种能够处理草酸二甲酯结晶并且回收的系统。

背景技术

合成气制备乙二醇主要工艺如下：    CO气相在亚硝酸甲酯参与下，偶联、再生、催化循环制草酸二甲酯（简称DMO)，DMO再加氢生成乙二醇（简称EG），通过精馏分离来获得纯净乙二醇。

草酸二甲酯反应式为     CO + 2CH₃ONO —→ (COOCH₃)₂ + 2NO

它以CO为原料，在强氧化剂MN参与下，反应温度为120-140℃，常压进行，催化剂为Pd/Al₂O₃，反应器为固定床反应器。

副反应生成碳酸二甲酯（DMC），其方程式为：

CO + 2CH₃ONO —→CH₃OCOOCH₃ + 2NO

生产中，DMO、DMC、甲醇、氮气、CO、NO、CH₃ONO等气体经羰化反应后，进入DMO洗气塔，DMO、DMC和甲醇在塔底部以液相形式分离下来，其余气体经塔头出，然后DMO在DMO回收塔下分离出来。但是在实际生产中，由于操作中蒸汽波动等，以及管线伴管保温温度不够，尤其洗气塔底甲醇液中DMO含量大于35%以上，经常造成DMO洗气塔下和回收塔下管线（包括阀门）DMO结晶以至于装置停车。目前，常采用的处理办法有两种：1、蒸汽从管线阀门外表面处加热，处理时间长；2、接蒸汽临时管，用蒸汽直接加热吹除来进行恢复，但DMO在热蒸汽中分解，只有外排焚烧处理。上述两种方法虽能够从一定程度上解决结晶的问题，但是很不方便，严重影响了系统的正常运行，降低了生产乙二醇的效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够方便处理乙二醇生产中草酸二甲酯结晶的草酸二甲酯处理和回收系统。

本发明采用了以下的技术方案：一种草酸二甲酯的处理和回收系统，该系统包括羰基化反应系统，所述羰基化反应系统包括DMO洗气塔、DMO回收塔、循环冷却器、回收塔再沸器、DMO产品槽、洗气塔再沸器、DMO粗品槽、惰性气体加热器和DMO回收槽，所述各装置之间经管线相互连通，所述羰基化反应系统的输出端与加氢反应系统输入端相连，所述羰基化反应系统的输入端与用于输入氮气的氮气总管的输出端相连，所述氮气加热器设在氮气总管和所述羰基化反应系统之间的连接管线上，DMO回收槽的输入口经管线分别与所述羰基化反应系统中的各装置连通；所述DMO回收槽与DMO粗品槽之间的连接管线上设有循环泵。

有益效果：本发明在原有的羰基化反应系统中加入氮气加热器和DMO回收槽后，在热氮气的作用下，使DMO快速液化流动至DMO粗品槽、成品槽、回收槽或塔内，整个系统可以处理草酸二甲酯结晶的问题，非常方便且不影响整个工艺的运转。

附图说明

图1  为本发明的连接示意图。

图中：1、氮气总管， 2 、氮气加热器， 3、DMO洗气塔，4、洗气塔再沸器  ，5、循环冷却器，  6、粗品槽,  7、DMO回收塔，  8、回收塔再沸器，   9、DMO产品槽，   10、DMO回收槽 ，  11、加氢反应系统，

      12、循环泵a，  13、循环泵b，  14、阀门a，  15、阀门b。 

具体实施方式

以下结合附图作进一步详细说明：

   如图1所示，该系统包括现有技术中常用的羰基化反应系统，本发明中所述的DMO均为草酸二甲酯的简写，羰基化反应系统的输入端分别与氮气总管1和加氢反应系统11相连，羰基化反应系统中包括DMO洗气塔3、洗气塔再沸器4、循环冷却器5、DMO粗品槽6、DMO回收塔7、回收塔再沸器8和DMO产品槽9，各装置之间用管线相互连通，管线采用铝型材，各装置的连接管线上均设有1至3个阀门，该系统还包括气体加热器和DMO回收槽10，因为其他惰性气体在工业生产中不容易提取，故在实际生产中使用氮气加热器2，氮气加热器2设在氮气总管1和羰基化反应系统之间的管线上，DMO回收槽10经管线分别与氮气加热器2、羰基化反应系统和加氢反应系统11相连，其中DMO回收槽10与羰基化反应系统中DMO粗品槽6连接的管线上还设有循环泵a12，DMO粗品槽6与循环冷却器5的连接管线上也设有循环泵b13，当因DMO结晶造成管线或阀门堵塞时，首先在DMO回收槽10中打入一定的甲醇以备溶解时用，打开氮气加热器2两端的阀门a14和阀门b15，经氮气总管1出来的氮气进入氮气加热器2中加热至100~140度，压力控制到0.5Mpa，DMO洗气塔压3为0.3Mpa，因为DMO熔点为54℃，因此只需操作相应阀门，在热氮气的作用下，使DMO快速液化流动经DMO粗品槽6、DMO产品槽9、DMO回收塔7流入DMO回收槽10中，因为DMO回收槽10中有甲醇可以溶解后回收继续使用，既环保又节约成本，单个阀门或多个阀门结晶都可以通过控制对应阀门的开关用加热后的氮气将结晶吹除，这样就可以很方便的解决了管线内DMO结晶的问题，达到快速处理和回收的目的。