[发明专利]一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法

权利要求书

1.一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于它的合成方法为：1)、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1～2在1％～10％催化剂存在的条件下升温10～80℃，反应8～24小时制备卤代吡啶-N-氧化物；2)、用溶剂萃取卤代毗啶-N-氧化物1～5次，合并萃取相浓缩结晶，得纯品卤代吡啶-N-氧化物；3)、提纯的卤代吡啶-N-氧化物与巯基化试剂按照摩尔比∶1∶1～2在PH＝7～10环境下，升温至20～120。C，反应3～6小时得2-巯基吡啶-N-氧化物钠；4)、用适量酸性介质调整2-巯基毗啶-N-氧化物钠的PH＝1～4，得2-巯基吡啶-N-氧化物；5)、2-巯基吡啶-N-氧化物再与氧化及按照摩尔比∶1∶1～1.5在10～100℃水相环境下搅拌反应1～8小时得目标产物双吡啶硫酮。

2.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的卤代毗啶为2-氟吡啶、2-氯吡啶、2-溴吡啶或2-碘吡啶。

3.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸，冰醋酸中一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的催化剂为钨酸、钨酸钠、三氧化二钨、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐中一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的 合成方法，其特征在于所述的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、2-氯甲烷、3-氯甲烷、1，2-二氯乙烷中一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的巯基化试剂为硫化钠、硫氢化钠、过硫化钠、硫脲中一种或几种的混合物；提供碱性条件的试剂为：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠，碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双吡啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的酸性试剂为盐酸或硫酸。

8.根据权利要求1所述的一种高质量、低成本的双毗啶硫酮的合成方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水、次氯酸、次碘酸、苯磺酰氯中一种或几种的混合物。