[发明专利]环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相的制备方法

权利要求书

1.环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相的制备方法，其特征在于按以下步骤获得：步骤1）环糊精键合球形硅胶的制备：环糊精和氢化钠加入到有机溶剂中反应1~3h后，过滤，滤液置于烧瓶中，氮气保护下加入硅烷偶联剂，100~120℃下反应3~6h，加入活化硅胶，继续反应20~25h。

2.反应液冷却后用G₅砂芯漏斗过滤，并依次用DMF、甲醇、二次蒸馏水、丙酮洗涤，所得固体产物80℃真空干燥10~15h，即得环糊精键合球形硅胶。

3.步骤2）环糊精键合球形硅胶与交联剂反应：将步骤1）中所得环糊精键合球形硅胶与交联剂在冰水浴条件下反应2~5小时后，过滤，丙酮洗涤，真空干燥。

4.步骤3）环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相的制备：将步骤2)中所得产品与人血清白蛋白的磷酸缓冲盐溶液在20~40℃下反应2~5小时后，将产物抽滤洗涤，即得到环糊精/人血清白蛋白复合手性固定相。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用硅烷偶联剂为KH-560。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中环糊精、氢化钠、硅烷偶联剂的摩尔比为1:1:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用的环糊精为α-环糊精，β-环糊精或γ-环糊精。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用的球形硅胶是全多孔硅胶小球，粒径为5-40微米，孔径为60-300埃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，每克硅胶所需有机溶剂的量为10-30mL。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所用的交联剂为三氯聚氰。

11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所用的有机溶剂为丙酮。

12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中人血清白蛋白与环糊精键合固定相的质量比为1:6。