[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机半导体材料技术领域，特别是涉及石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。

目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法、化学气相沉积法等。这些方法目前存在一些不足的地方，石墨烯的理论比表面积可以达到2630m²/g，但实际上所制备的石墨烯的比表面积远远低于这一数值，大多数只有600m²/g左右，这大大制约了石墨烯的应用。且有的获得石墨烯的产率仅为10%左右。如化学气相沉积法制备的石墨烯比表面积高但产率低，氧化还原法制备的石墨烯产率高但比表面积低。

发明内容

基于此，有必要提供一种产率高且比表面积较高的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括：

将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物，

将所述石墨与离子液体混合物置于球磨容器中，加入球磨球，进行球磨，得到浆料；

将所述浆料从所述球磨容器取出，分离出所述球磨球，再离心分离得到石墨烯溶液；及

将所述石墨烯溶液依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。

在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨、人造石墨、无定型碳或膨胀石墨。

在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述球磨容器为不锈钢球磨容器，所述球磨球为不锈钢硬质球磨球。

在其中一个实施例中，所述石墨与离子液体混合物中石墨的浓度为1克/升~200克/升。

在其中一个实施例中，所述球磨球的直径为5毫米~20毫米，所述球磨球与所述石墨与离子液体混合物的体积比为1:0.5~1:2。

在其中一个实施例中，所述球磨的速度为200转/分钟~800转/分钟，球磨时间为2小时~12小时。

在其中一个实施例中，所述离心分离得到石墨烯溶液的离心速度为1000转/分钟~10000转/分钟，所述离心分离的时间为1分钟~10分钟。

在其中一个实施例中，所述洗涤步骤为：将石墨烯溶液过滤得到的滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再分别用乙醇、丙酮、去离子水清洗、过滤。

在其中一个实施例中，所述干燥处理是把所述洗涤步骤中得到的滤渣在60~100℃的真空干燥箱里干燥10~20小时。

根据上述石墨烯的制备方法，将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物，采用球磨法得到石墨烯溶液；再经过离心、过滤、洗涤和干燥处理，得到石墨烯。该方法利用离子液体为溶剂，离子液体熔点低，室温下为液态，不需要加热便可以当溶剂，在后续过滤处理也较方便。通过球磨获得的石墨烯有很好的分散性，有效防止石墨烯再次团聚，使得反应量大，产率高，获得的石墨烯的比表面积高。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图谱。

具体实施方式

下面结合实施方式及附图，对石墨烯的制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法包括以下步骤：

步骤S101，将石墨分散在离子液体中，形成石墨与离子液体混合物。