[发明专利]邻氟甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种邻氟甲苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）成盐步骤：在5-7℃的条件下将摩尔比为（2-5）：1的无水氢氟酸和邻甲苯胺混合，混合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部邻甲苯胺，滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时，得到混合物1；

2）重氮化步骤：在-3-0℃的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠，所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用邻甲苯胺的摩尔比为（1-1.5）：1，加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠，加完亚硝酸钠后再在0-10℃的条件下反应1-3小时，得到混合物2；

3）热分解步骤：将混合物2在0-60℃的条件下加热分解。

2.根据权利要求1所述的邻氟甲苯的制备方法，其特征在于：热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段，第一阶段为2小时，控制温度在0-5℃；第二阶段为20小时，控制温度在5-22℃；第三阶段为8小时，控制温度在22-30℃；第四阶段为5小时，控制温度在30-60℃。

3.根据权利要求2所述的邻氟甲苯的制备方法，其特征在于：热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段：

第一阶段共2小时，控制温度在0-5℃：第1小时控制温度在0-3℃，第2小时控制温度在3-5℃；

第二阶段共20小时，控制温度在5-22℃：第1步共2小时控制温度在5-7℃，第2步共2小时控制温度在7-10℃，第3步共2小时控制温度在10-13℃，第4步共2小时控制温度在13-16℃，第5步共2小时控制温度在16-20℃，第6步共5小时控制温度在20-21℃，第7步共5小时控制温度在21-22℃；

第三阶段共8小时，控制温度在22-30℃：第1步共2小时控制温度在22-24℃，第2步共2小时控制温度在24-27℃，第3步共2小时控制温度在27-28.5℃，第4步共2小时控制温度在28.5-30℃；

第四阶段共5小时，控制温度在30-60℃：第1小时控制温度在30-35℃，第2小时控制温度在35-40℃，第3小时控制温度在40-46℃，第4小时控制温度在46-56℃，第5小时控制温度在56-60℃。

4.根据权利要求3所述的邻氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述热分解步骤后还包括以下后处理步骤：

1）水洗中和：将热分解步骤所得产物降至5℃、静置分层，所得上层为粗邻氟甲苯，下层为废酸，收集粗邻氟甲苯进行水洗3-5次并弃下层废水后加NaOH水溶液进行中和；

2）蒸馏：经过水洗中和的粗邻氟甲苯进行蒸馏，在蒸气压为0.02-0.05Mpa条件下加热，当温度达到98-104℃且回流物料无油珠时水蒸汽蒸馏结束，再进行加热蒸馏，113℃以后的馏分为邻氟甲苯成品。

5.根据权利要求4所述的邻氟甲苯的制备方法，其特征在于：水洗中和中所述废酸按照以下步骤进行氢氟酸回收：将废酸与98质量%硫酸混合，重氮化步骤中每用亚硝酸钠1-1.5mol，加入2-3mol98质量%硫酸，蒸馏回收氢氟酸。