[发明专利]一种联苯菊酯的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种农用杀虫剂联苯菊酯的提纯方法。

背景技术

联苯菊酯是拟除虫菊酯类农用杀虫剂。目前联苯菊酯原油的提纯和造粒是分开进行，而且提纯所用的有机溶剂以醇类为主，并且对水份要求严格。烘干和造粒时联苯菊酯会产生粉尘，操作环境差，同时有机溶剂的损耗大。而本发明避免了上述的缺点。

发明内容

本发明公开了一种联苯菊酯的提纯方法，本提纯方法具有节约辅料、提纯成本低、不污染环境的特点。

    为实现上述目的本发明采用的技术方案如下：

一种联苯菊酯的提纯方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将联苯菊酯原油与有机溶剂、水加入到搅拌釜中，搅拌升温至60-70℃，保温下继续搅拌0.5-1小时，当联苯菊酯原油完全溶解时，停止搅拌；

（2）将物料降温，边降温边高速剪切搅拌物料1-2小时，当温度降到6-3℃，停止降温，让联苯菊酯晶体充分析出，高速剪切速度为800-1200r/min；

（3）将析出的联苯菊酯晶体过滤，干燥；

（4）将滤液静置分层，将油相、水相分离；

（5）让分离出的水相中加入活性炭，吸附杂质后将水返步骤（1）套用；

（6）将油相减压脱溶，脱出的有机溶剂返回步骤（1）套用，剩下残存的残液去配联苯菊酯制剂。 

所述的联苯菊酯的提纯方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、分子中含有6～9个碳原子的支链或直链烷烃、环烷烃、石油醚、溶剂油中的一种或多种混合，优选甲苯、环烷烃、石油醚；

所述的联苯菊酯的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中联苯菊酯原油、有机溶剂及水的混合重量比为1：（0.2～0.6）：（2～4）。

本发明有益效果：

 1、提高产品质量

利用发明后，产品质量稳定提高，由过去的96.2%提高到97.3%以上，最高达98%（见国家农药产品质量监督检验中心（沈阳）检验报告）。高质量的产品有利于出口。

2、工艺环保，改善了工作环境

本发明采用在溶剂中边降温边高速剪切的方法结晶出粒状联苯菊酯，整个过程不会产生粉尘，工作环境好，而现有技术中先烘干再剪切分开进行，干燥剪切联苯菊酯会产生粉尘，污染环境，导致工作环境中粉尘大，既浪费资源同时也对操作工身体健康不利；

总之，本发明提纯方法具有工艺简单，环保安全，成本低， 产品纯度高的特点。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。

实施例1：

将500公斤96.5%的联苯菊酯原油，1500公斤水，250公斤环已烷加入搅拌釜中，搅拌的同时将温度升至60℃，半小时后降温至40℃，然后边降温边在1000转∕分下剪切1小时。当温度降至5℃时停止剪切，过滤出料，地暖烘干，得到476.3公斤，含量98.3%的联苯菊酯，比重0.65～0.75之间，滤液静置分层，将水相和有机油相分开分别回收再用。

实施例2  将500公斤91.42%的联苯菊酯原油，实施例1中过滤分层后再加入活性炭吸附去杂后的水补足1500公斤，250公斤环已烷加入搅拌釜中搅拌升温至70℃，半小时降温至40℃，然后边降温边在1000转∕分下剪切1小时，当温度降至5℃时停止剪切，过滤出料，地暖烘干，得到450公斤含量为98.1%的联苯菊酯晶体，比重在0.65～0.75之间。

本发明提纯方法与现有的提纯方法提纯结果比较见表1

表1

 产品纯度环境有无粉尘产生现有技术96.2%粉尘大，污染环境本发明方法大于98%不会产生粉尘，工作环境好