[发明专利]一种REACH高度关注物质肼含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及肼含量的测定方法，具体地讲，本发明涉及一种REACH高度关注物质肼含量的测定方法。

背景技术

肼(NH₂·NH₂)，又称联氨，一种强极性化合物。无色、油状液体，能很好地混溶于水、醇等极性溶剂中。肼是一种良好的火箭燃料，与适当的氧化剂配合，可组成比冲最高的可贮存液体推进剂。肼还可作为单元推进剂，普遍用在卫星和导弹的姿态控制上。肼的水合物称为水合肼(N₂H₄·H₂O)，常用作锅炉水的除氧剂，是塑料、橡胶发泡剂的原料，是异烟肼等药物的原料，还用于聚酰胺和环氧树脂的制造等方面。2011年6月20日，欧洲化学品管理局(ECHA)将新增物质肼正式纳入REACH(化学品注册、评估、许可和限制)第五批需授权使用的高度关注物质(SVHC)清单中。目前国家标准只有关于水和环境空气中肼的测定方法，文献中也没有关于固体试样中肼的测定方法。因此，有必要建立一种快速有效的，便于实施的检测REACH高关注物质肼含量的方法，有利于对高度关注物质肼含量进行监控，保证人体健康与安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的溶剂和方法提取样品中的肼，提取液经过处理后用紫外分光光度计进行定量分析。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：

(1)称取冷冻粉碎后的待测固体样品0.5-2g，加入10-50mL甲醇后进行索式提取，提取温度70℃-90℃，提取时间为4-6h；

(2)提取液在40℃水浴中旋转蒸发至近干，然后氮吹至干，用10mL水洗入25mL比色管中；

(3)在比色管中加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀，放置20min后，倒入1cm比色皿中，于458nm波长处测定吸光度。

本发明的技术效果在于应用肼在甲醇中良好的溶解性，用索式提取法将样品中的肼提取分离出来，肼与对二甲氨基苯甲醛作用生成黄色络合物，利用紫外分光光度计定量分析。本发明为固体样品中肼含量的测定提供了一种快速可靠的、便于实施的方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。

实施例1：

肼标准贮备溶液(100mg/L)：准确称取0.3280g盐酸肼(N₂H₄·2HCl)，用1mol/L的HCl溶液溶解后，定量移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度线。

肼标准溶液(1.00μg/mL)：吸取100mg/L肼标准贮备溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。

对二甲氨基苯甲醛溶液：称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95％乙醇和20mL浓HCl溶液中。

标准曲线的绘制：取6支25mL具塞比色管，分别加入1.00ug/mL肼标准溶液0、0.5、1.00、2.00、5.00、10.00mL，分别加入蒸馏水至10mL，加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀，放置20min，倒入比色皿，于458nm波长处测定吸光度。以肼标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，所得标准曲线线性方程为Y＝1.5391X+0.0002，其线性相关系数R²＝0.9996。

塑料样品中高度关注物质肼的分析步骤：取适量样品置于冷冻粉碎机中粉碎，混匀。称取粉碎样品1.0g，加入25mL甲醇后进行索式提取，提取温度为90℃，提取时间为6h。提取完成后，提取液转移至旋蒸瓶中，于40℃水浴旋转蒸发至近干，然后氮吹至干。用10mL水将提取物洗入25mL比色管中，加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸馏水稀释至25mL刻度，混匀。放置20min后，倒入1cm比色皿中，于458nm波长处测定吸光度。在标准曲线上查出对应的该塑料样品中化合物肼含量未检出。

采用该塑料样品添加两个不同浓度的肼标准物质，每个浓度分析5个平行样品，添加水平、平均回收率和变异系数计算结果见表1。

表1加标回收实验结果