[发明专利]黄芪总皂苷提取物、其制备方法和质量标准控制方法

权利要求书

1.黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX水分测定法，所述提取物的含水量不超过5％。

2.根据权利要求1所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照中国药典2010版附录IX J炽灼残渣检查法，所述提取物的炽灼残渣不超过1％。

3.根据权利要求1或2所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于参照《中国药典》2010版附录IX E重金属检查法，所述提取物的重金属含量不超过10ppm。

4.根据权利要求1至3任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于用比色法测定所述提取物黄芪总皂苷的含量，所述提取物的黄芪总皂苷含量不低于90％。

5.根据权利要求1至4任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于用HPLC-DAD法测定所述提取物中黄芪甲苷的含量，所述提取物的黄芪甲苷含量不得低于50％。

6.根据权利要求1至5任一项所述的黄芪总皂苷提取物，其特征在于根据所述指纹图谱检测法，所述提取物的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度大于0.90。

7.制备权利要求1-6任一项所述的黄芪总皂苷提取物的方法，包括如下步骤：

(1)将黄芪粉末用乙醇浸泡或回流提取，合并提取液，得到浓缩液；

(2)浓缩液上大孔树脂柱，得到粗皂苷；

(3)用中极性有机试剂反复洗涤粗皂苷，得到精制总皂苷；

(4)将精制总皂苷碱化，再用稀酸中和至中性，水洗除去盐，得到黄芪总皂苷提取物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述黄芪粉末过60目筛。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述浸泡提取包括用体积百分数为60-90％的乙醇在55℃下浸泡黄芪粉末的步骤。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述回流提取包括用60-90％乙醇回流提取黄芪粉末至少两次，其中第一次使用6～8倍黄芪粉末重量的60-90％乙醇回流提取至少1小时，第二次使用3～5倍黄芪粉末重量的60-90％乙醇回流至少30分钟。

11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(2)中，先用去离子水洗脱，再用浓度20％～40％乙醇洗脱3～5个柱体积，最后用体积百分数为70％～90％的乙醇洗脱3～5个柱体积，收集，浓缩蒸干得到粗皂苷。

12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述大孔树脂柱选自非极性或弱极性大孔树脂柱。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于所述非极性大孔树脂柱选自AB-8、D101或D104，所述弱极性大孔树脂柱选自HP20或HPD300。

14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于所述大孔树脂的用量不低于黄芪粉末重量的20倍。

15.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(3)中，用体积为1～3倍粗皂苷重量的中极性有机试剂反复洗涤，洗涤次数＞2次。

16.根据权利要求15所述的方法，所述中极性有机试剂选自丙酮、乙醚或乙酸乙酯，优选丙酮。

17.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中，用体积为3～5倍精制总皂苷重量的碱溶液，加热磁搅拌水解总皂苷。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于所述加热温度为40～60℃，磁搅拌转速为1000～2000rpm，时间为4～6h。

19.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述碱溶液选自0.5％～1％的NaOH，Ca(OH)₂或KOH溶液。

20.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述稀酸为稀盐酸或醋酸或稀磷酸，稀酸浓度为0.1～0.5mol/L。

21.根据权利要求7至20任一项所述的方法得到的黄芪总皂苷提取物。

22.黄芪总皂苷提取物的质量标准控制方法，其特征在于测定所述提取物的水分、炽灼残渣、重金属含量、黄芪总皂苷含量、黄芪甲苷含量以及提取物指纹图谱检测。