[发明专利]一种亮氨酸的制备方法无效
申请号: | 201210293744.8 | 申请日: | 2012-08-17 |
公开(公告)号: | CN102807498A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 张松房;梁延民;冷亮;张伟;宋峰星 | 申请(专利权)人: | 垦利三合新材料科技有限责任公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/20 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 罗文远 |
地址: | 257500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亮氨酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化工产品制备方法,特别涉及一种亮氨酸的制备方法。
背景技术
亮氨酸属于一种常用的化工产品,广泛用于医药、食品、农业等行业。国内目前亮氨酸制备工艺复杂,原材料浪费率高,产品收率低,急需一种工艺简单、原材料利用率高的亮氨酸制备工艺,以增强其市场竞争力,降低生产成本,满足市场需求。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种产品收率高,操作方便的亮氨酸的制备方法。
其技术方案是由以下步骤制成:
添加水解助剂,采用多步水解法水解毛发,提高亮氨酸水解收率;水解后的水解液通入浓缩罐内,经110-120℃蒸汽浓缩、一次硫酸中和、氨解、添加脱色剂脱色、二次氨水中和、精制工艺生产产品,毛发利用率高,生产效率高,烘干产品经检测、包装后入库;
所述的水解助剂为对苯二甲酸,多步水解法的水解助剂与原料的配比分别为1.5:100、1.2:100、0.8:100,为质量比;
采用硫酸的质量百分比浓度为65%进行一次性硫酸中和;氨解和二次氨水中和是指:过滤产生的滤渣置入氨解罐,打入质量百分比浓度为30-40%的氨水,进行氨解反应;
所述脱色剂为对叔丁基苯甲酸,脱色剂与物料的配比为6.2-8.5:100,为质量比。
本发明提到的多步水解法包括以下三步水解:
(1)将原料与盐酸按质量比1:2.5配比混合于水解釜中,按原料与盐酸总质量的1.5%比例添加水解助剂,使原料与盐酸反应完全;
(2)将步骤(1)水解好的混合液抽滤,滤液打入滤液槽中,将抽滤剩下的坯料进一步按质量比1:2比例与盐酸混合,按原料与盐酸总质量的1.2%比例添加水解助剂,使原料与盐酸进一步反应完全;
(3)将步骤(2)的混合液进一步抽滤,滤液打入滤液槽中,之后将剩余坯料按质量比1:0.8比例通入盐酸,按原料与盐酸总质量的0.8%的比例添加水解助剂。
本发明的有益效果是:技术成熟,原材料利用率高,产品收率高,操作方便,适应于连续化大生产。
具体实施方式
本发明采用合乎要求的毛发经漂洗、过滤、烘干,除去杂质、灰分,得到合乎要求的原料,将原料与盐酸按1:2.5(质量比)配比混合于水解釜中,按原料与盐酸总质量的1.5%比例添加水解助剂,恒温60-70℃,保温3小时,使原料与盐酸反应完全,将水解好的混合液抽滤,滤液打入滤液槽中,将抽滤剩下的坯料进一步按1:2(质量比)比例与盐酸混合,按原料与盐酸总质量的1.2%比例添加水解助剂,恒温70-80℃,保温2小时,将混合液进一步抽滤,滤液打入滤液槽中,之后将剩余坯料按1:0.8(质量比)比例通入盐酸,按原料与盐酸总质量的0.8%的比例添加水解助剂,恒温70-80℃,保温2小时,将得到的水解液打入滤液槽中,将滤液槽中的水解液通入浓缩罐内,通入蒸汽,保持浓缩罐内温度110-120℃,气压0.08-0.09Mpa,浓缩时间6h,浓缩完成后将浓缩好的结晶液打入一次中和罐,通入65%(质量百分比浓度)的硫酸和一定量的纯水,通入蒸汽,保持一次中和罐温度70-80℃,中和时间4h,将混合液过滤,过滤产生的滤渣置入氨解罐,打入质量百分比浓度为30-40%的氨水和一定量的纯水,通入蒸汽,保持氨解罐温度80-90℃,氨解时间3-3.5h,将混合液过滤,过滤所得的滤渣置入脱色罐,通入一定量的纯水,按6.2-8.5:100比例(质量比)添加脱色剂,脱色罐中放置一定量的活性炭,通入蒸汽,保持脱色罐内的温度80-90℃,脱色时间2h,将混合液过滤,滤渣打入二次中和罐,通入质量百分比浓度为30-40%的氨水,通入蒸汽,保持二次中和罐温度80-90℃,中和时间4h,将混合液过滤,所得滤渣用蒸馏水冲洗并离心甩干,送入烘干机,通入100-110℃蒸汽烘干,烘干时间3h,所得亮氨酸成品经检测后包装,入库。
本发明亮氨酸与普通亮氨酸的技术指标对比,见下表
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