[发明专利]一种水溶性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及织物用助剂领域，具体地说是一种用于提高织物涂层胶与织物粘结牢度的水溶性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法。

背景技术

纺织涂层整理剂又称涂层胶，是一种均匀涂布于织物表面的高分子类化合物，它通过粘合作用在织物表面形成一层或多层薄层，不仅能改善织物的外观和风格，同时可使织物具有防水、耐水压、阻燃、遮光等方面的特殊性能。

为了提高涂层胶与织物间的结合牢度，经常用到交联剂。封闭异氰酸酯作为无甲醛交联剂，在常温下NCO基团处于封闭状态，对活泼H失活，涂层过程中，高温焙烘下，封闭异氰酸酯发生解封反应，释放出的NCO基团分别与织物、涂层胶中的活泼H反应，形成化学键，从而起到提高涂层胶结合牢度的目的。

申请号为200810246160.9的中国专利申请，其采用亚硫酸氢钠直接封闭异氰酸酯，得到小分子封闭异氰酸酯，用于涂料领域。申请号200910304901.9的中国专利申请，其用硅油、蜡、橡胶或矿物油作为封闭剂，对异氰酸酯封闭，所得固化剂用于木板粘合剂。亚硫酸氢钠封闭的异氰酸酯存在放置稳定性差，解封温度低的缺点，而且容易释放出刺激性气体。硅油、蜡、橡胶或矿物油封闭异氰酸酯，存在封闭剂杂质含量高，封闭不完全的缺点。以上几种封闭异氰酸酯，均不适宜于织物涂层的应用工艺和要求。要开发适合于织物涂层的封闭异氰酸酯交联剂，其封闭效率需要很高，才可以安全稳定地添加到涂层胶中，而最关键的是，封闭异氰酸酯的封闭温度要适中，解封闭温度则要在织物涂层的加工温度范围内，这样才能实现良好的应用效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有多种封闭异氰酸酯不适宜应用于织物涂层的缺陷，提供一种适宜应用于织物涂层且能明显提高织物涂层胶与织物粘结牢度的水溶性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法。

为此，本发明采用如下的技术方案：一种水溶性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，其包含以下步骤，步骤中所用原料的份数为质量份数：

1)将4-12份亲水扩链剂溶解在溶剂中，配成溶液；

2)往配制好的溶液加入20-60份异氰酸酯中，开启搅拌，在50-85℃下反应0.5-3小时；

3）将8-30份封闭剂与12-24份丁酮的混合物加入步骤2）得到的反应体系中，在60-85℃下反应1-4小时，合成预聚体；

4）将步骤3）得到的预聚体分散在中和剂的水溶液中，在搅拌下进行乳化，之后减压蒸馏脱出丁酮，得到水溶性封闭异氰酸酯交联剂。

本发明先将亲水扩链剂的亲水基团接入异氰酸酯结构中，之后用封闭剂将过量的异氰酸酯基团封闭，最后乳化分散后蒸馏除去溶剂得到水溶性封闭异氰酸酯交联剂。

上述的水溶性封闭异氰酸酯交联剂，应用于织物的涂层整理，对涂层牢度提升明显，同时还可以提高织物的静水压、色牢度、强力，使用过程中不释放甲醛、挥发性溶剂等有毒物质，安全环保，具有广阔的市场前景。

步骤1)中的亲水扩链剂优选为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。

步骤1)中的溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮。

步骤2)中的异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种。

步骤3)中的封闭剂优选为丙酮肟、丁酮肟、环已酮肟、ξ-已内酰胺、3，5-二甲基吡唑、丁醇、1，2，4-三唑中的一种。

步骤4)中的中和剂优选为三乙胺。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：（1）将亲水扩链剂的亲水基团接入异氰酸酯分子链中，使得产物具有优异的水溶性能及贮存稳定性。（2）通过不同种类封闭剂、异氰酸酯的选择，可以对产物的解封闭温度进行设计，使其适应不同的加工工艺条件。（3）本发明的水溶性封闭异氰酸酯可以广泛应用于织物涂层，织物的防缩、防皱整理，织物固色，织物防水交联，合成革黏合等。

附图说明

图1为本发明实施例1预聚体封闭前后的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步说明。

实施例1

配方如下：