[发明专利]一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铝陶瓷材料生产技术领域，特别涉及一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法。

背景技术

传统的凝胶注模成型工艺制备高纯氧化铝陶瓷材料，其基本原理为单体丙烯酰胺(AM)和交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)按照一定配比，外加引发剂和催化剂(抗氧化剂)配成预混液，再引入粉料和分散剂，经球磨、分散后配制成一定浓度的浆料，通过搅拌和真空脱气处理，注入模具在一定温度条件下进行固化反应，脱模后干燥和烧结即可。该成型工艺对于大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的批量生产，无法实现工业化生产。主要有以下几方面原因：1）丙烯酰胺(AM)具有神经性毒性，接触后极易被皮肤吸收，工业化生产困难；2） 高纯度氧化铝粉料中位粒径为0.5微米，比表面积高，反应活性大，容易团聚，制备高固相含量（≥80%）、低黏度（≤250mPa.S）的料浆体系困难，而大尺寸氧化铝陶瓷料浆处理量大，浆料经过抽真空处理气泡也难以完全脱出，成型后的坯体内产生气孔等缺陷，导致材料的力学性能和电学性能达不到半导体行业的使用要求。3）凝胶体系固化速度太快（10～20分钟），特别针对大尺寸陶瓷材料的浇注成型，球磨和真空搅拌脱气周期长，生产过程中反应不易控制，容易产生局部结块现象，导致产品成型后脱模干燥后容易因局部密度不均匀而开裂； 4）坯体表面因空气中的氧阻止其聚合反应，干燥后容易起皮剥落，导致产品净尺寸成型精密性下降。

CN1389428A的发明公开了一种亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法，它依次含有如下的步骤：用干压加冷等静压的成型工艺把α-Al₂O₃粉末成型，然后对这些坯体使用无压预烧结：无压预烧结的温度为(1200～1350)℃，时间为(30～480)分钟；把预烧结后的坯体置入热等静压炉中进行后处理，处理温度为(1150～1350)℃，压力为(140～190)MPa，保温保压的时间为(30～60)分钟，用Ar气作保护气，得到的陶瓷体相对密度大于99.9%；最后对烧结出的陶瓷体进行平面磨制和抛光。该制备方法不适于工业化生产大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料。

发明内容

本发明的目的在于克服传统凝胶注模凝胶注模成型工艺制备高纯氧化铝陶瓷材料采用的丙烯酰胺体系因神经毒性而无法批量工业化生产的问题，提供一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，方法简单易行，生产成本低，适合工业化大规模生产，脱模后的半成品干燥、烧结后变形和收缩小，获得的大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料品质佳。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，所述的制备方法步骤如下：

（1）水基凝胶体系预混液配制：按重量份计，将二甲基丙烯酰胺15-20份、 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）0.2-0.3份、过硫酸胺（APS）0.1-0.2份及蒸馏水100份搅拌混合均匀成水基凝胶体系预混液备用；过硫酸胺为引发剂。

（2）氧化铝陶瓷浆料制备：按重量份计，将改性高纯氧化铝粉150-400份、水基凝胶体系预混液100份及浆料流动性能调节剂3-5份用球磨机高速球磨搅拌1-2小时后，制得固相含量为60%-85%，黏度200-250mPa.s的氧化铝陶瓷浆料；

（3）脱气：向步骤（2）制得的氧化铝陶瓷浆料中加入占氧化铝陶瓷浆料重量0.5%-1%的抗氧化剂，倒入真空搅拌脱泡器中进行搅拌脱气处理30分钟以上得料浆；通过在氧化铝陶瓷浆料中引入抗氧化剂，可防止半成品干燥后因表皮氧化而起皮剥落。

（4）注模固化：将步骤（3）获得的料浆倒入模具中，在50-65℃的恒温水浴中进行固化，1-2小时后取出，冷却后脱模；

（5）干燥：将脱模后的半成品在氮气气氛保护下的恒温恒湿干燥箱中干燥；氮气气氛保护，保持产品与氧气隔绝，避免产品起皮和开裂现象发生。

（6）脱脂：将干燥后的半成品放入脱脂炉内进行脱脂排气；

（7）烧结：将脱脂后的半成品放入烧结炉中烧结后，获得大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料成品。

本发明开发了一种低毒水基凝胶体系，用二甲基丙烯酰胺取代了有毒性的丙烯酰胺，干燥后的素坯（即干燥后的半成品）强度可达到20Mpa以上，毛坯（即脱模后的半成品）可生加工，可满足大尺寸氧化铝陶瓷批量工业化生产的需求。

本发明开发了一种固相含量高达85%、黏度达250mPa.S左右的氧化铝陶瓷浆料体系，该浆料体系因较高固相含量，脱模后的半成品干燥、烧结后变形和收缩小，适合生产大尺寸氧化铝陶瓷产品。