[发明专利]流动注射化学发光方式测量海水中多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种流动注射化学发光方式测量海水多环芳烃的方法，其特征在于，所述方法采用检测装置，所述检测装置包括洗脱液供给器、三通进样阀、富集洗脱柱、检测室、光电探测装置、控制装置、微型计算机数据处理系统，输送水样的高压输液泵A、输送洗脱液的高压输液泵B、输送过氧化草酸酯溶液泵和过氧化氢溶液泵，所述检测室通过管路与富集洗脱柱、过氧化草酸酯溶液管路、过氧化氢溶液管路连接，所述方法通过所述检测装置按下述步骤进行：

（1）三通进样阀开启水样输送管路，高压输液泵A输送水样流通三通进样阀后的富集洗脱柱，富集洗脱柱内部填充有聚硅氧烷冠醚复合涂层的活性炭，并具有控温装置，在富集和洗脱过程进行控温，富集洗脱柱对水体中多环芳烃进行高效选择性富集，水样流通三通进样阀后的富集洗脱柱进行富集150－200s；

（2）富集完成后，三通进样阀关闭水样输送管路，开启洗脱液管路，洗脱液在高压输液泵B输送下流通富集洗脱柱，洗脱液洗脱富集的多环芳烃，进入洗脱液中，所述洗脱液为正己烷；

（3）流出富集洗脱柱的洗脱液继续在管路流动，再分别与过氧化草酸酯溶液管路和过氧化氢溶液管路中过氧化草酸酯溶液和过氧化氢溶液混合，一同流入检测室，光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中过氧化草酸酯和过氧化氢与多环芳烃所形成的反应体系产生的化学发光信号；

（4）光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统，微型计算机数据处理系统对得到的空白信号与样品信号进行计算，再根据信号差值数据和标准样品的信号差值数据对应关系，计算出海水中多环芳烃的浓度，并进行显示、打印输出。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在富集过程中，水样溶液流量为30－50ml/min 。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗脱液为正己烷，流量为1.0－5.0ml/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在富集过程中，富集洗脱柱的控温温度在60－70℃，洗脱过程中富集洗脱柱控温在20－30℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过氧化草酸酯溶液流量为0.5 －1.0ml/min，浓度为（2－3）×10^－2 mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过氧化氢溶液流量为0.25 －0.5ml/min，浓度为（20－30）×10^－3 mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富集洗脱柱内径范围为9-11mm，长度为95-105mm。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高压输液泵A、B为机械往复泵，其余均为蠕动泵，所述管路均采用聚四氟乙烯材料制成。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，光电倍增管采用日本滨松Photosensor Modules H5784 Series。

10.根据权利要求1-9中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于，利用微型计算机数据处理系统，通过软件编程实现对所述微型计算机数据处理系统控制、信号处理和多环芳烃浓度的计算。