[发明专利]红光蓝色金属酞菁染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料制备工艺，特别涉及一种红光蓝色金属酞菁染料的制备方法。

背景技术

喷墨印刷市场在所有领域都在增长，从平台到大幅面、到标签、到商业促销宣传品，直至商业轮转和单张纸印刷。新型油墨每天都在推陈出新，市场对其的要求也日益严苛。一般喷墨印刷用油墨分为水性油墨，水基油墨，溶剂性油墨，UV油墨等。随着世界性环保组织的新法规禁令出台，水性油墨的绿色环保性能被日益推崇和重视，同时，染料油墨会得到比染料油墨更引人注目的大色域。因此，水性油墨及水基油墨始终是发展趋势下的主要方向。

水性油墨的基本组成由青色、品红色、黄色和黑色四色构成，水溶性的酞菁染料通常被用于喷墨打印墨水的青色组分，这些染料在碱性pH为7~9.5下能很好的溶解，染料结构中的2~3个磺酸基团能使染料以离子的形态溶解于水中，青色（绿光蓝）金属酞菁染料一般拥有很好的牢度。然而，绿光偏重的酞菁染料并不是喷墨的理想染料，红光蓝色的酞菁染料才是喷墨行业所希望的。但众所周知的红光蓝色的酞菁染料稳定性较差，在一定条件下易转变成绿光蓝类型，且伴随着晶体生长而增多。这种适用于喷墨打印的红光蓝酞菁染料，与绿光蓝酞菁染料相比，稳定性以及溶解性均有一定的差距。

因此，如何提高红光蓝色金属酞菁染料（或染料）的稳定性及溶解性，是现有技术还未很好解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于红光蓝色金属酞菁染料的制备方法，能够制得具有高溶解度及稳定性的红光蓝色金属酞菁染料。

本发明所述的红光蓝色金属酞菁染料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将金属酞菁与氯磺酸混合均匀，得混合物料，于搅拌条件下升高混合物料的温度至120~125℃并保温4.5~5.5小时；

（2）降低步骤（1）所得物料的温度至75~80℃后，于1.5~2小时内加入氯化亚砜，然后升高物料的温度至90~95℃并保温搅拌1~1.5小时；本步骤得到的是带有3个磺酰氯基团的金属酞菁；

（3）降低步骤（2）所得物料的温度至室温，然后加入冰或冰水混合物并打浆，打浆过程中，控制物料温度在0~5℃；在本步骤中，加入冰水的目的仅是为了控制物料温度在0~5℃范围内，冰水用量以能够实现该目的为准；

（4）用质量分数为10%的氨水调节步骤（3）所得打浆产物的pH为7~7.5，然后继续加入质量分数为25%的氨水；由于在步骤（3）中无法避免有部分磺酰氯基团已经水解成磺酸基，为了尽可能降低磺酸基团的数量，同时，由于反应体系呈强酸性的，因此本步骤中先用较低浓度的氨水中和，然后再加入足够量的氨水与磺酰氯反应生成磺酰胺；

（5）升高步骤（4）所得物料的温度至20~25℃，然后保温搅拌6~8小时，搅拌过程中用质量分数为10%的氢氧化钠水溶液控制物料的pH为碱性；由于本发明的反应对pH条件要求较高，用过高浓度或过低浓度的氢氧化钠水溶液条件pH值都难以保证反应的稳定性，在本步骤中，控制氢氧化钠水溶液的质量分数在10%是较为合适的；

（6）稀释步骤（5）所得物料，并用反渗透膜法脱除稀释物料中所含盐分后，浓缩至含固量不低于25wt%；

（7）向浓缩所得物料中加入染料中允许加入的助剂，搅拌混匀后，得红光蓝色的金属酞菁水性染料。

步骤（1）中，金属酞菁与氯磺酸的摩尔比范围为1：20~1：30，金属酞菁为铜酞菁或镍酞菁；步骤（2）中氯化亚砜与步骤（1）中金属酞菁的摩尔比为3：1~7：1；步骤（4）中氨水（即10wt%氨水与25wt%氨水总量以100wt%氨水摩尔量计）与打浆产物的摩尔比为0.8：1~1.4：1，步骤（7）中助剂用量占产品总重量的0~10wt%。

优选地，所述助剂为尿素、己内酰胺和木质素磺酸钠中的至少一种。

优选地，所述助剂为0.1~10%尿素和0.1~1%木质素磺酸钠K；本发明用量的尿素和木质素磺酸钠，能够改善产品的粘度，使其具有更好的溶解性能。

优选地，所述助剂为1~8%的尿素和0.2~0.8%的木质素磺酸钠K。

优选地，所述助剂为3~5%的尿素和0.4~0.6%的木质素磺酸钠K。

需要说明的是，本发明所述木质素磺酸钠K为美德维实伟克提供的木质素磺酸钠KRAFTSPERSE251。

本发明的有益效果：

综上所述，相比于现有技术，本发明提供的方法通过控制反应的参数条件，制得了稳定性及溶解度更为优异的红光蓝色金属酞菁染料，克服了现有技术无法制得性能优异的红光蓝色酞菁染料的缺陷，本发明的方法工艺简单，实施容易，具有非常好的应用前景。