[发明专利]高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，尤其是一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠是天然纤维素经过化学改性后制得的一种水溶性好的阴离子型高分子化合物。通常以短棉绒或木浆为原料，经过氢氧化钠处理后再与氯乙酸发生醚化反应制得。羧甲基纤维素钠在石油钻探中可用于保护油井作为泥浆稳定剂、保水剂，有很高的造浆量，同时在泥浆中有降失水能力，有明显的稳产增产作用。高粘度、高取代度羧甲基纤维素钠尤其在密度较小的泥浆中发挥着巨大的作用。

据路透社报道，美国从事页岩油气开采的公司已对瓜尔豆胶形成了庞大的需求，瓜尔豆胶是从油页岩中开采油气的高压水力压裂法需要使用的主要成分之一。但是瓜尔豆胶短缺使得一些美国公司不得不停止高压水力压裂作业。价格暴涨和供应短缺令人们开始寻求其他替代品。人们把目光投向了在石油钻探中具有优良性能的羧甲基纤维素钠。欲替代瓜尔豆胶，羧甲基纤维素钠必须具备高粘度，高耐盐性，取代度0.9以上。目前国内使用捏合法生产的耐盐性好的羧甲基纤维素钠在BrookfieldLVDV-I+型粘度计上测量粘度1%水溶液只能做到3000mpa·s左右，而1%水溶液粘度在6000mpa·s以上的羧甲基纤维素钠耐盐性却不好，目前国内羧甲基纤维素钠生产厂家均未能突破此技术局限。

发明内容

本发明目的是：提供一种高耐盐高粘度，能代替瓜尔豆胶应用于从油页岩中开采油气的高压水力压裂法的羧甲基纤维素钠产品的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以精制棉为纤维素原料，包括的步骤有纤维素的碱化，碱纤维素的醚化；其特征在于，所述精制棉的平均聚合度为3000~3300。

 上述技术方案的优选的技术方案是，所述纤维素的碱化的反应温度控制在15~30℃，在整个碱化反应过程中充入氮气作为保护气氛；碱化时间30-70min。

上述技术方案的优选的技术方案是，碱纤维素的醚化的反应过程分为两步骤：

步骤一、加入氯乙酸溶液先醚化反应30-60min，温度控制住30-50℃；

步骤二、升温至75~80℃，继续醚化反应40-80min。

本发明的优点是：

本发明所述的方法以高聚合度的特制精制棉（聚合度3000-3300）为纤维素原料，采用合适的温度控制，碱化反应时充加氮气，合理的工艺配方和工艺时间设计等有效手段，使产品具有高耐盐和高粘度，产品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度计上测量1%水溶液达到 6000mpa·s以上，盐粘比≥0.90，取代度≥0.90。应用本发明所述制备方法制得的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠可替代瓜尔豆胶，应用于从油页岩中开采油气的高压水力压裂法。用于提高支撑剂粘度，可压入页岩缝隙并扩大裂缝，从而进行石油和天然气开采。还有助于降低摩擦力，能降低开采所消耗的能源。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为具体实施方式中所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法的流程图。

具体实施方式

参见图1。本具体实施方式所述的高耐盐高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，以精制棉为纤维素原料，包括以下步骤：

1）、预混：预先把一定量的重量浓度为45-52%的氢氧化钠溶液同重量浓度为86-96%的乙醇溶液按重量比1:1-3在混合容器中混合，并冷却至10-30℃。

2）、投料：将预混后的氢氧化钠乙醇溶液加入到具有一对沿轴线互相反向旋转运动的“Ｓ”形轴的捏合机中，并将撕碎的精制棉均匀投入到捏合机中，投料时间5~15min，精制棉的平均聚合度3000~3300。精制棉与氢氧化钠溶液的重量比控制在1:1-3，与乙醇溶液的重量比为1:1.2-5。

3）、纤维素的碱化：反应温度15~30℃，在整个碱化反应过程中充入氮气作为保护气氛，反应时间为30-70min。

4）、碱纤维素的醚化：加入重量浓度为65-78%的氯乙酸溶液进行醚化反应，先醚化30-60分钟，醚化温度控制在30-50℃；精制棉与氯乙酸溶液的重量比为1:1-3；醚化结束后升温至78-80℃，继续醚化40-80分钟。制得粗制的羧甲基纤维素钠。