[发明专利]一种绿氧成分的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿氧成分的分析方法，涉及制浆过程中所用的蒸煮助剂有效成分的分析，属于制浆造纸工程技术领域。

背景技术

在制浆蒸煮过程中“如何提高脱木素的选择性，使碳水化合物的降解反应控制在最低”一直以来都是制浆研究的重点。蒸煮助剂的添加是目前最便捷的方式之一，可获得良好的经济效益。蒸煮助剂就是用以加速蒸煮液对纤维原料的渗透或加速脱木素作用，从而缩短蒸煮时间和降低蒸煮温度，减少蒸煮药剂的用量，提高纸浆的得率降低纸浆卡伯值的化学品。可见蒸煮助剂里面的有效成分的配比和比例直接影响其对原料的渗透能力和木素脱除能力，根据不同原料选择不同成分配比的蒸煮助剂更有利于蒸煮效率的提高。

蒽醌是目前应用最广泛的蒸煮助剂，被很多国家广泛应用，我国有四分之三的企业用此助剂。但由于蒽醌有一定的毒性，且难溶于水和碱，在蒸煮过程中很难与碱液混合均匀，限制了其对蒸煮效果的改进；另外随着环保要求的提高，研究者开始寻找无毒、环保的蒸煮助剂。20世纪90年代德国L.Hal等人合成了一种新型的高分子材料－绿氧，其主要成分为蒽醌和表面活性剂物质。该助剂在蒸煮过程中具有很强的润湿、渗透能力，可促进烧碱迅速将纤维表面润湿并渗透到内部，从而改善了蒸煮的均匀性，提高蒸煮效率。从国内外大量研究和应用结果看，绿氧可广泛用于各种碱法制浆工艺，近年来绿氧在我国企业中的应用比例逐年提高，可见，绿氧是一种发展前景良好的蒸煮助剂。

在实际应用中人们发现，不同批次的绿氧应用于同一制浆工艺时，效果差别明显，就像人们使用二氧化氯漂白一样，不同有效氯含量的二氧化氯对同一漂白工艺作用时，漂白效果差异较大。分析发现不同批次的绿氧中有效成分的不同是造成制浆效果不同的主要原因。此外对不同的原料如均使用相同的绿氧用量，其效果差别也较大，即对不同的原料应根据原料特性来制定适宜的绿氧用量。再者如能对蒸煮助剂的有效成分进行剖析，则更利于助剂的改进，以获得使用性能最优的产品。由此可见，绿氧的有效成分直接影响制浆效果，如能快速准确地分析绿氧的有效成分，则既能获得良好的制浆效果，又能节约绿氧用量，充分发挥其作用，降低制浆成本。

目前国内还未见对蒸煮助剂，尤其是绿氧，进行有效成分分析的相关文章、专利和标准。鉴于目前绿氧的应用情况和发展前景以及其有效成分分析的必要性，本发明提供了一种利用化学和光谱分析相结合的方法对绿氧的成分进行定性和定量分析的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可定性并定量分析绿氧有效成分的方法，该方法方便可行，操作简单，普通光谱分析即可实现，且分析结果准确并可实现定量。

本发明的解决问题的技术方案是一种绿氧成分的分析方法，包括如下步骤：

①取两份绿氧，一份加入连二亚硫酸盐并加热，观察颜色，判断绿氧中是否含有蒽醌；另一份加入盐酸，观察产生气体对品红颜色的影响，判断绿氧中是否含有亚硫酸根；

②将2.000g绿氧溶于1000mL蒸馏水后过滤，将不溶物质B用蒸馏水洗涤后干燥至恒重，对不溶物质B进行紫外和红外光谱分析；

③将步骤②所得滤液分成两份，一份加入品红，观察颜色，判断滤液中是否含有亚硫酸根；另一份浓缩至100mL，冷却，用100mL四氯化碳萃取两遍；除去四氯化碳层中的四氯化碳后，得剩余液体，即有机相物质C；蒸干水层中的水后，得残余物质，即无机相物质D；分别对有机相物质C和无机相物质D进行红外光谱分析，通过所得结果确定组分F；

④按GB7531方法测定绿氧灰分，得产物A，对A进行X射线衍射分析，判定物质A，结合步骤①和③中对绿氧中的离子物质的分析结果确定绿氧中的组分E；

⑤根据①~④的分析结果定性确定绿氧成分；

⑥利用紫外光谱标准曲线法确定绿氧中不溶物质B和组分F的含量；

⑦将4g绿氧放入马弗炉中灼烧，测定灼烧后产物的质量，并计算绿氧中产物A的含量，通过产物A的质量确定组分E的质量；

⑧绿氧中的水分按照GB/T 741-2003水分测量方法测定。

上述分析方法，本领域的技术人员应理解步骤①取两份绿氧，一份加入连二亚硫酸盐并加热至55℃；步骤②中不溶物质B经蒸馏水反复洗涤后在烘箱中于105℃干燥至恒重；步骤③中将四氯化碳层放入旋转蒸发器中，除去全部四氯化碳后，得剩余液体，即有机相物质C；水层中的物质在旋转蒸发器中蒸干后，得残余物质，即无机相物质D。

本发明的工作原理：