[发明专利]一种三维结构的析氯DSA电催化电极的制备方法

权利要求书

1.一种三维结构析氯用DSA电极的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）钛基体的预处理：钛基体用砂纸打磨后用蒸馏水超声清洗干净；随后用氢氧化钠或氢氧化钾溶液溶解浸泡钛基体，在90-95℃加热1-2个小时，再用蒸馏水超声清洗；用酸溶液浸泡钛基体，在90-95℃加热1-2小时；

（2）钛基体二氧化钛纳米管制备：采用阳极氧化装置将预处理后的钛基体固定于阳极，铱钽电极固定于阴极，电解液温度保持在30-50℃，阳极氧化时间为80-180min，阳极氧化电压为15-35V；阳极氧化后得到的产物进行程序升温，以1-10℃每分钟的升温速率升温到400-600℃，恒温2-4个小时，然后降到室温，得到二氧化钛纳米管；所述电解液为氟化铵、水和丙三醇的混合溶液，其中氟化铵的质量浓度为0.1％-0.5％，水的质量浓度为1-5％，丙三醇的质量浓度为80-95％；

（3）水热反应：配制SnCl₄、SbCl₃和RuCl₃的异丙醇溶液，RuCl₃的浓度为0.1-0.5mol/L，按摩尔比计，Sn∶Ru∶Sb=(8-4)∶(6-2)∶(4-1)，将步骤（2）所得钛基体二氧化钛纳米管垂直放入反应釜中；在温度为100-250℃的条件下反应20-50h；

（4）热处理：经步骤(3)中的水热反应后，进行程序升温热处理，以每分钟1-10℃的升温速率加热到400-600℃，恒温1-4h，然后以1-10℃每分钟降到室温，得到TiO₂-NTs/RuO₂-SnO₂-SbO₂电极。

2.根据权利要求1所述的一种三维结构的析氯DSA电催化电极制备方法，其特征在于：所述用砂纸打磨是用350-600目砂纸打磨，使钛基体表面呈现银白色金属光泽。

3.根据权利要求1所述的一种三维结构的析氯DSA电催化电极制备方法，其特征在于：所述用蒸馏水超声清洗的超声功率都为200w，频率为40KHz。

4.根据权利要求1所述的一种三维结构的析氯DSA电催化电极制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液的质量浓度为15-40％。

5.根据权利要求1所述的一种三维结构的析氯DSA电催化电极制备方法，其特征在于：所述步骤（3）水热反应温度为120-180℃，反应时间为30-40h。

6.根据权利要求1所述的一种三维结构的析氯DSA电催化电极制备方法，其特征在于：步骤（4）热处理升温速率为1-5℃每分钟，加热温度为450-550℃，恒温2-3h，降温速率为2-8℃每分钟。