[发明专利]一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法，属于动植物蜡的综合利用。

背景技术

二十八烷醇、三十烷醇是具有生物活性的功能性物质，主要存在于动物蜡及天然植物蜡中，且含有C22-C38的同系高碳脂肪醇，含量达45%左右。二十八烷醇的常规提取纯度只能达到15-35%，而这种纯度只能用于抗疲劳和提高人体机能的保健作用，若想达到有效降脂、预防心血管疾病的效果，纯度至少要达到60-90%，因此纯度决定一个药物的生理活性。三十烷醇的常规提取纯度也较低。

CN1257142C(2006-5-24)公开了一种米糠活性物质二十八烷醇、三十烷醇的制备方法，其实验室制备的二十八烷醇含量为82.12%、三十烷醇含量为82.3%，具体是采用超声波水解，产生的工业污水多，水解率低；水解后采用丙醇提取脂肪醇，提取率低；其后的分子蒸馏方法和条件欠佳，整体方法均待改进。

CN102311307(2012-1-11)公开了一种以米糠蜡为原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其实验室制备的二十八烷醇含量为80.5%、三十烷醇含量为81.9%，具体是水解时也采用超声波作用，产生的工业污水多；萃取步骤重复繁琐；水解反应的温度低，制备产物的纯度有待改进。

目前国际国内均未见规模性工业化生产高纯度的二十八烷醇、三十烷醇的报道。

  

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法，该方法生产环保，二十八烷醇的纯度达90%以上，三十烷醇的纯度达95%以上。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法，其依次包括以下步骤：

1）         钙化：按重量份配比天然蜡100份、氧化钙或氢氧化钙15-20份、水20-40份，将所述配比的氧化钙或氢氧化钙与水混合，然后在温度为200-250℃与所述天然蜡反应8-10h，冷却，得固体产物；

2）         溶剂萃取：将步骤1）所得固体产物粉碎，然后加入92-98%的乙醇溶液，每重量份的固体产物所需的乙醇溶液为12-18重量份，在温度为70-78℃反应1-2h，热过滤除去不溶物，再回收滤液中的溶剂获得长链脂肪醇；

3）         预分馏：将步骤2）所得长链脂肪醇在真空度为5-20Pa、温度为175-270℃分馏10-12h，收集175-270℃的馏份；

4）         柱式分子蒸馏：将步骤3）所得的馏份进行柱式分子蒸馏，具体条件是：

①                  在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏，收集温度为185-195℃的馏份，然后重复该步骤，获得高纯度二十八烷醇；

②                  在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏，收集温度为200-215℃的馏份，然后重复该步骤，获得高纯度三十烷醇。

 

步骤2）所述乙醇溶液为乙醇水溶液。步骤4)①所述重复该步骤是指将在真空度为0.5-5Pa、温度为185-195℃下柱式分子蒸馏获得的馏份继续在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏，收集温度为185-195℃的馏份。步骤4)②所述重复该步骤是指将在真空度为0.5-5Pa、温度为200-215℃下柱式分子蒸馏获得的馏份继续在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏，收集温度为200-215℃的馏份。

   步骤1)所述固体产物为脂肪醇与脂肪酸钙的混合物，步骤2）热过滤除去不溶物脂肪酸钙，剩下含脂肪醇溶剂的混合液，将脂肪醇溶剂回收获得长链脂肪醇。

   本发明的钙化物不需水洗，避免了工业污水，降低了生产成本，实际钙化产物得率98%以上，而现有的超声波水解和皂化水解率一般在60%左右；现有方法对长链脂肪醇的精制也需要大量的水洗涤，而本发明的预分馏精制中，可除去脂肪酸钙残渣，同时在一定程度上提高了预分馏馏份中二十八烷醇、三十烷醇的含量，为下一步柱式分子蒸馏提供更纯的长链脂肪醇；柱式分子蒸馏分别分两步分馏获得二十八烷醇、三十烷醇，一次分馏含量达60%左右，二次分馏将二十八烷醇的纯度提高到90%以上，三十烷醇的纯度提高到95%以上。

本发明生产的高纯度二十八烷醇符合医药、保健品、食品添加剂的使用要求，可成功用于功能性食品、医药、化妆品、饲料等行业，对人体具有有效降脂、减压和预防心血管疾病的效果。