[发明专利]一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法有效
申请号: | 201210280127.4 | 申请日: | 2012-08-08 |
公开(公告)号: | CN102795960A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 徐建林;徐涛 | 申请(专利权)人: | 湖州圣涛生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C31/02 | 分类号: | C07C31/02;C07C29/74;C07C29/88;C07C29/80 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 313000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 十八 三十 规模化 制备 方法 | ||
1.一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
1)钙化:按重量份配比天然蜡100份、氧化钙或氢氧化钙15-20份、水20-40份,将所述配比的氧化钙或氢氧化钙与水混合,然后在温度为200-250℃与所述天然蜡反应8-10h,冷却,得固体产物;
2)溶剂萃取:将步骤1)所得固体产物粉碎,然后加入92-98%的乙醇溶液,每重量份的固体产物所需的乙醇溶液为12-18重量份,在温度为70-78℃反应1-2h,热过滤除去不溶物,再回收滤液中的溶剂获得长链脂肪醇;
3)预分馏:将步骤2)所得长链脂肪醇在真空度为5-20Pa、温度为175-270℃分馏10-12h,收集175-270℃的馏份;
4)柱式分子蒸馏:将步骤3)所得的馏份进行柱式分子蒸馏,具体条件是:
① 在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏,收集温度为185-195℃的馏份,然后重复该步骤,获得高纯度二十八烷醇;
② 在真空度为0.5-5Pa下进行柱式分子蒸馏,收集温度为200-215℃的馏份,然后重复该步骤,获得高纯度三十烷醇。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述天然蜡为蜂蜡、虫白蜡、米糠蜡或甘蔗蜡中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤1)中天然蜡、氧化钙或氢氧化钙与水的重量份配比为100:18:20-40。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤1)在温度为220℃反应8-10h。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤2)中将步骤1)所得固体产物粉碎至50-100目。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤2)的乙醇溶液中的乙醇浓度为95%。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤2)每重量份的固体产物所需的乙醇溶液为15重量份。
8.根据权利要求6所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤2)在温度为75℃反应1.5h。
9.根据权利要求1或2所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤3)在真空度为10-15Pa、温度为175-270℃分馏10-12h。
10.根据权利要求1或2所述的一种高纯度二十八烷醇、三十烷醇的规模化制备方法,其特征在于:所述步骤4)的真空度为1-2Pa。
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