[发明专利]一种连续反应精馏合成仲丁醇的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于连续反应精馏技术领域，具体涉及一种连续反应精馏合成仲丁醇的装置和方法。

背景技术

仲丁醇又名2-丁醇，无色透明液体，有强烈香气，可与乙醇、乙醚等物质任意混溶。仲丁醇在工业上可用作溶剂、乳化剂、染料分散剂、脱水剂、脱漆剂、工业洗涤剂、增塑剂、除草剂、油脂萃取剂等；主要用于甲乙酮的生产。

目前仲丁醇的生产工艺主要是以正丁烯为原料水合制备，分为间接水合法和直接水合法。间接水合法是正丁烯水合制仲丁醇的传统方法，即以硫酸为催化剂，通过酯化、水解反应制备仲丁醇。此法对原料正丁烯纯度要求不高、反应条件温和、正丁烯的转化率高；但是需要消耗大量的硫酸和烧碱，设备腐蚀和污染严重，反应选择性较低，需处理大量的废水、废气对环境污染严重。而直接水合法是在酸性催化剂作用下，通过正丁烯与水直接发生水合反应生成仲丁醇。根据所使用的催化剂的不同，直接水合法分为树脂法和杂多酸法。这两种工艺虽然对设备腐蚀小、工艺简单；但对原料纯度要求高，正丁烯的单程转化率低，最终直接影响采用该仲丁醇生产甲乙酮的产能。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种连续反应精馏法合成仲丁醇的装置和方法。

本发明的技术方案为：

一种连续反应精馏法合成仲丁醇的装置，所述装置包括反应精馏塔、醋酸甲酯精馏塔、蒸发器、甲醇精馏塔、仲丁醇精制塔、若干冷凝器和若干用于连接的管道；

所述反应精馏塔从下至上依次包括提馏段、反应段和精馏段；所述反应段的底部设有甲醇进料管，反应段的顶部设有醋酸仲丁酯进料管；所述反应精馏塔塔底通过管道与蒸发器连接，反应精馏塔塔顶通过管道与位于反应精馏塔塔顶的第一冷凝器连接，第一冷凝器的出口端通过第一分支管道分别与反应精馏塔塔顶、醋酸甲酯精馏塔连接；

所述醋酸甲酯精馏塔从下至上依次包括提馏段和精馏段，第一冷凝器的出口端通过管道与醋酸甲酯精馏塔的精馏段底部连接；所述醋酸甲酯精馏塔塔顶通过管道与第二冷凝器连接，醋酸甲酯精馏塔塔底通过管道与反应精馏塔上的甲醇进料管连接；

所述甲醇精馏塔从下至上依次包括提馏段和精馏段，所述蒸发器的顶部通过管道与甲醇精馏塔的精馏段底部连接；所述甲醇精馏塔塔顶通过管道与第三冷凝器连接，第三冷凝器的出口端通过第三分支管道分别与甲醇精馏塔塔顶、反应精馏塔上的甲醇进料管连接；所述甲醇精馏塔塔底通过管道与仲丁醇精制塔连接；

所述仲丁醇精制塔从下至上依次包括提馏段和精馏段，甲醇精馏塔塔底通过管道与仲丁醇精制塔的精馏段底部连接；所述仲丁醇精制塔塔顶通过管道与第四冷凝器连接，第四冷凝器的出口端采出冷凝液即得到纯度高于99wt%的仲丁醇。

一种采用本发明提供的装置合成仲丁醇的方法，包括以下步骤：

S1、将碱性催化剂与醋酸仲丁酯混合后从醋酸仲丁酯进料管进入反应精馏塔中，将甲醇从甲醇进料管进入反应精馏塔中，在反应段内发生反应，同时进行汽液传质交换；交换后的产物经反应精馏塔的精馏段提浓后经第一冷凝器冷凝，冷凝液一部分回流至反应精馏塔塔顶，另一部分采出并转入醋酸甲酯精馏塔；反应精馏塔的塔底产物从塔底进入蒸发器中；

S2、步骤S1中进入醋酸甲酯精馏塔中的混合产物在醋酸甲酯精馏塔中发生传质分离，进入塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经第二冷凝器冷凝，部分冷凝液回流至醋酸甲酯精馏塔塔顶，另一部分采出；醋酸甲酯精馏塔的塔底产物回收用作原料甲醇；

S3、步骤S1中反应精馏塔的塔底产物在蒸发器中蒸发产生的蒸汽进入甲醇精馏塔，在甲醇精馏塔中发生精馏分离；分离后进入塔顶的醋酸仲丁醇与甲醇蒸汽经第三冷凝器冷凝，部分冷凝液回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分回收用作原料甲醇；甲醇精馏塔的塔底仲丁醇混合物转入仲丁醇精制塔中；

S4、步骤S3中进入仲丁醇精制塔中的仲丁醇混合物发生精馏分离，分离后进入塔顶的仲丁醇经第四冷凝器冷凝，采出该冷凝液即得到纯度高于99wt%的仲丁醇。

采用本发明提供的装置，并结合本发明提供的方法合成仲丁醇，与现有技术中采用正丁烯为原料的各种水合方法相比，具有以下优点：

（1）本发明中采用醋酸仲丁酯与甲醇作为合成原料，在碱性催化剂条件下，原料具有较高的反应转化率，结合本发明提供的连续反应精馏法，仲丁酯的转化率高达99%以上；

（2）本发明采用的碱性催化剂，与现有技术中的各种强酸催化剂相比，可大大减小催化剂对设备的腐蚀，有效减小设备投资与维护成本；