[发明专利]一种连续反应精馏合成仲丁醇的装置和方法有效
申请号: | 201210278743.6 | 申请日: | 2012-08-07 |
公开(公告)号: | CN102795961A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 邓一建;邱挺;叶长燊;黄智贤;黄卫国;李美洲;周高升 | 申请(专利权)人: | 临海市联盛化学有限公司 |
主分类号: | C07C31/12 | 分类号: | C07C31/12;C07C29/128;C07C29/80 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 317016 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 反应 精馏 合成 仲丁醇 装置 方法 | ||
1.一种合成仲丁醇的装置,其特征在于,所述装置包括反应精馏塔、醋酸甲酯精馏塔、蒸发器、甲醇精馏塔、仲丁醇精制塔、若干冷凝器和若干用于连接的管道;
所述反应精馏塔从下至上依次包括提馏段、反应段和精馏段;所述反应段的底部设有甲醇进料管,反应段的顶部设有醋酸仲丁酯进料管;所述反应精馏塔塔底通过管道与蒸发器连接,反应精馏塔塔顶通过管道与位于反应精馏塔塔顶的第一冷凝器连接,第一冷凝器的出口端通过第一分支管道分别与反应精馏塔塔顶、醋酸甲酯精馏塔连接;
所述醋酸甲酯精馏塔从下至上依次包括提馏段和精馏段,第一冷凝器的出口端通过管道与醋酸甲酯精馏塔的精馏段底部连接;所述醋酸甲酯精馏塔塔顶通过管道与第二冷凝器连接,醋酸甲酯精馏塔塔底通过管道与反应精馏塔上的甲醇进料管连接;
所述甲醇精馏塔从下至上依次包括提馏段和精馏段,所述蒸发器的顶部通过管道与甲醇精馏塔的精馏段底部连接;所述甲醇精馏塔塔顶通过管道与第三冷凝器连接,第三冷凝器的出口端通过第三分支管道分别与甲醇精馏塔塔顶、反应精馏塔上的甲醇进料管连接;所述甲醇精馏塔塔底通过管道与仲丁醇精制塔连接;
所述仲丁醇精制塔从下至上依次包括提馏段和精馏段,甲醇精馏塔塔底通过管道与仲丁醇精制塔的精馏段底部连接;所述仲丁醇精制塔塔顶通过管道与第四冷凝器连接,第四冷凝器的出口端采出冷凝液即得到纯度高于99wt%的仲丁醇。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述反应精馏塔内精馏段理论板数为10~15,反应段理论板数为10~25,提馏段理论板数为3~5;反应精馏塔内的绝对操作压强为0.09~0.11MPa,回流比为0.5~2.5;所述反应精馏塔的塔顶温度为50~60℃,塔底温度为75~90℃。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述醋酸甲酯精馏塔内精馏段理论板数为10~20,提馏段板数为10~25;醋酸甲酯精馏塔内绝对操作压强为0.09~0.11Mpa,回流比为1~3。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述甲醇精馏塔内精馏段理论板数为15~25,提馏段理论板数为10~20;甲醇精馏塔内的绝对操作压强为0.09~0.11MPa,回流比为1~3。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述仲丁醇精制塔内精馏段理论板数为20~30,提馏段理论板数为15~25;仲丁醇精制塔内的绝对操作压强为0.3~0.6MPa,回流比为1~4。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第二冷凝器的出口端设有第二分支管道,该第二分支管道的一端与醋酸甲酯精馏塔塔顶连接,第二分支管道另一端用于采出醋酸甲酯;所述第四冷凝器的出口端设有第四分支管道,该第四分支管道的一端与仲丁醇精制塔塔顶连接,第四分支管道的另一端用于采出仲丁醇。
7.一种采用权利要求1-6任意一项所述的装置合成仲丁醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S 1、将碱性催化剂与醋酸仲丁酯混合后从醋酸仲丁酯进料管进入反应精馏塔中,将甲醇从甲醇进料管进入反应精馏塔中,在反应段内发生反应,同时进行汽液传质交换;交换后的产物经反应精馏塔的精馏段提浓后经第一冷凝器冷凝,冷凝液一部分回流至反应精馏塔塔顶,另一部分采出并转入醋酸甲酯精馏塔;反应精馏塔的塔底产物从塔底进入蒸发器中;
S2、步骤S 1中进入醋酸甲酯精馏塔中的混合产物在醋酸甲酯精馏塔中发生传质分离,进入塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经第二冷凝器冷凝,部分冷凝液回流至醋酸甲酯精馏塔塔顶,另一部分采出;醋酸甲酯精馏塔的塔底产物回收用作原料甲醇;
S3、步骤S1中反应精馏塔的塔底产物在蒸发器中蒸发产生的蒸汽进入甲醇精馏塔,在甲醇精馏塔中发生精馏分离;分离后进入塔顶的醋酸仲丁醇与甲醇蒸汽经第三冷凝器冷凝,部分冷凝液回流至甲醇精馏塔塔顶,另一部分回收用作原料甲醇;甲醇精馏塔的塔底仲丁醇混合物转入仲丁醇精制塔中;
S4、步骤S3中进入仲丁醇精制塔中的仲丁醇混合物发生精馏分离,分离后进入塔顶的仲丁醇经第四冷凝器冷凝,采出该冷凝液即得到纯度高于99wt%的仲丁醇。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱性催化剂选自甲醇钠、甲醇镁、碳酸钾、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾等碱性催化剂中的一种或几种;所述醋酸仲丁酯和甲醇的摩尔比为1:2.2~1:3.5,醋酸仲丁酯与碱性催化剂的质量比为1:0.01~1:0.09。
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