[发明专利]一种自持硅纳米线阵列的制备方法有效
申请号: | 201210277560.2 | 申请日: | 2012-08-07 |
公开(公告)号: | CN103572312B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 李灿;肇极;李军;应品良 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00;C25B11/00;C30B30/02;C30B29/06;C30B29/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自持 纳米 阵列 制备 方法 | ||
1.一种自持硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于:所述方法按如下步骤进行
(1)含硅固体A为原料,用金属M2将金属网M1和A接触固定,金属网M1固定于含硅固体A表面,做成金属网覆盖A部分表面或全部表面的工作电极B;
(2)准备熔融盐X作为电解液,在惰性气氛保护或真空状态下使之熔化于坩埚中并保持盐液恒温600-1100°C范围内;
(3)使工作电极B金属网覆盖的部份浸没入熔盐中作为阴极;含碳电极C为阳极。两电极间施加1.7-2.3V的电压,控制时间为0.5-10小时使反应完成;
(4)反应完成后,工作电极B在惰性气氛或真空中冷却后取出;采用溶剂D洗涤,去掉盐,剥掉金属网M1和金属丝M2,即得到硅的纳米线阵列产品。
2.如权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,所述的含硅固体A为透明或者不透明的石英玻璃,其厚度在0.1mm-4mm长宽面积不限的片状、或者是具有0.1mm-4mm直径的长度不限的石英玻璃管或石英玻璃棒、以及其他的任意规则或者不规则形状。
3.如权利要求1和2所述的硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,所制成的工作电极B形式为片、或者圆柱、或者为块状或者其他任意形状;金属网必须包裹紧密覆盖在电极原料含硅固体A的至少一个面上。
4.如权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,所用金属网M1和金属M2可以是单一种耐高温金属Ni、Mo、W、Ti、Cr、Mn或Co;
或是几种耐高温腐蚀的金属或者金属合金,其为不锈钢、镍合金、或Kantal合金;M1和M2是同一种金属或者金属合金、或是不同种金属或者金属合金;金属网的目数不限,形式不限;
金属M2的结构用于固定M1和A,金属M2为金属丝、金属夹子或金属螺栓,对应的可以是金属丝缠绕、金属夹子夹持、或金属螺纹固定。
5.如权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,熔融盐X电解液成分为碱土金属卤化物盐一种或二种以上的混合物,比例不限;
或是含有0.01-15wt%碱土金属氧化物的碱土金属氧化物与卤化物盐的混合物,成为2种或者3种以上物质的混合物;
或者是碱土金属卤化物盐与碱金属卤化物盐的混合物,其中碱金属卤化物盐的量为0.01-50wt%,成为2种或者3种以上物质的混合物;
或是含有0.01-15wt%碱土金属氧化物、0.01-50wt%碱金属卤化物盐,碱金属卤化物盐、碱土金属氧化物与碱土金属卤化物盐的混合物,成为3种或者4种以上物质的混合物。
6.如权利要求5所述的硅纳米线阵列的制备方法,其特征在于,
碱土金属卤化物盐为CaCl2、BaCl2或CaF2;碱土金属氧化物为CaO;
碱金属卤化物盐为NaCl或KCl。
7.如权利要求1所述的硅纳米线阵列制备方法,其特征在于,阳极含碳电极C为石墨电极或炭电极。
8.根据权利要求1和5所述的硅纳米线阵列制备方法,其特征在于,
对应使用碱土金属卤化物盐一种或二种以上的混合物的盐,洗涤溶剂D为水或者0.01-1mol%盐酸或者可以溶解碱土金属卤化物盐的有机溶剂二甲基亚砜、丙烯碳酸酯或乙醇;
对应使用含有0.01-15wt%碱土金属氧化物的碱土金属氧化物与卤化物盐的混合物,成为2种或者3种以上物质的混合物,洗涤溶剂D为0.01-1mol%盐酸;
对应碱土金属卤化物盐与碱金属卤化物盐的混合物,其中碱金属卤化物盐的量为0.01-50wt%,成为2种或者3种以上物质的混合物,洗涤溶剂D为水或者0.01-1mol%盐酸或者可以溶解碱土金属卤化物盐与碱金属卤化物盐的有机溶剂二甲基亚砜、丙烯碳酸酯或乙醇;
对应含有0.01-15wt%碱土金属氧化物、0.01-50wt%碱金属卤化物盐,碱金属卤化物盐、碱土金属氧化物与碱土金属卤化物盐的混合物,成为3种或者4种以上物质的混合物,洗涤溶剂D为0.01-1mol%盐酸。
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