[发明专利]一种催化苯羟基化制苯酚的钒基催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种催化苯羟基化制苯酚的钒基催化材料的制备方法，直接合成双活性中心杂多酸类材料，其特征在于：以水为反应介质，使用杂多酸阴离子、阳离子配体、二种不同的阳离子金属氧化物为原料，于合成助剂存在下，通过水热合成的方法一步合成目标材料；所述反应温度在100℃～240℃之间。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应介质在反应釜中的填充率介于30%~90%之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用杂多酸为钛、钒、镉、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、铂、铈中的一种或二种金属掺杂的磷钨杂多酸、磷钼杂多酸、硅钨杂多酸、硅钼杂多酸、锗钨杂多酸、锗钼杂多酸、砷钨杂多酸、砷钼杂多酸中的一种；其中，金属的掺杂量为磷、硅、锗、砷等对应杂原子数量的0.5~4.5倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子配体为2,6-吡啶二羧酸、正丁胺、EDTA、磺基水杨酸、吡啶、乙酰丙酮、2,2‘-联吡啶、4,4’-联吡啶1,3,5-均苯三甲酸、1,4-对苯二甲酸中的一种或二种以上；阳离子金属氧化物为钼、钒、钨、铁、铜、锰、钴、镍等金属的氧化物中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：阳离子金属与阳离子配体摩尔比在1：50~50：1之间。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：反应开始时，反应体系的温度从室温开始程序升温至反应所需温度，升温速率5℃/h~50℃/h。

7.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：阳离子金属与杂多酸阴离子摩尔比为20:1~1:50之间。

8.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：加入草酸、草酸钠、硝酸镧、硫酸铈中的一种或二种以上作为合成助剂，助剂与阳离子摩尔比为1:800~20:1之间。

9.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：，反应物料浓度介于2%~50%之间。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应结束后，通过水洗回收产品，收率为15%~85%。