[发明专利]一种制备高纯超细镍粉的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备超细金属粉的反应装置和方法，更具体地涉一种制备高纯超细金属单质镍粉的装置和方法。

背景技术

通常把粒径小于1μm的粉体材料称为超细粉体材料。超细金属粉因其特殊的性质，具有广泛的应用。例如超细镍粉是一种火箭助燃剂，加入它可使火箭燃烧速率提高100倍。超细镍粉作为超细金属粉体的一种，因其具有极大的表面效应和体积效应，在磁性、热阻、内压、光吸收、化学活性等方面显示出一系列独特的物理化学性质，在磁性材料、催化剂、电池材料、表面涂层材料、硬质合金粘结剂等许多领域都具有广阔的应用前景。由于技术原因，目前，我国还无法制得超细镍粉，需要大量进口。

目前，国内外制备镍粉的方法主要有羟基镍热分解法和液相还原法等几种。液相还原法制备镍粉研究较多，但由此制备的镍粉常含有水分，后者会氧化具强还原性的镍单质，使之不能稳定存在，因而由液相还原法实际上很难制得镍单质。

从热力学计算可知，可以用氢气还原无水氯化镍制得单质金属镍,即NiCl₂+H₂=Ni+2HCl。但是氯化镍（NiCl₂）极易吸水，因而商业上无法购得，不能作为制备单质金属镍的原料。因此，需要由粒径较大、纯度不高的廉价镍粉（简称粗镍粉）或类似无水氧化镍（NiO） 粉为原料经干氯化法制备无水氯化镍，再由此制备超细单质金属镍粉。但这里有两个难题，一是如何将粗镍粉或无水氧化镍尽可能多地转化为无水氯化镍；二是如何由无水氯化镍制成超细镍粉。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种制备高纯超细镍粉的装置及方法，这种装置不仅可用于制备高纯超细镍粉，也可用于制备其它一些金属的超细粉。

本发明主要提出了一种将粗金属镍粉（或粗无水氧化镍）高效转化为无水氯化镍，再将无水氯化镍原位还原成高纯超细镍粉的装置和方法。这里“粗”一是指原料粒径远大于1微米，二是指原料纯度不高，大约在95-99%。这种装置不仅可用于制备超细镍粉，也可用于制备其它一些金属的超细粉。这些金属包括单质硅、铁、钴、铂族金属、金、锗、钼、钨等。

本发明的技术方案是：一种制备高纯超细金属镍粉的装置，该装置包括气源、气体干燥管、气体质量流量控制器、密封接头、第一反应管、第二反应管、第三反应管、第四反应管、外管、管式炉、导管、吸收装置和尾气处理装置。

所述第四反应管的一端管口为大直径的喇叭状；

所述管式炉为上下开启式卧式管式炉；

其中，所述外管两端通过密封接头密封置于所述管式炉中；所述第四反应管的大直径的喇叭状管口端从出气端插入到所述外管中，所述第一反应管和三反应管的一端从进气端插入到所述外管中的所述第四反应管的喇叭状管口内，所述第二反应管从进气端插入到所述外管中，所述气源通过所述气体干燥管与所述气体质量流量控制器的一端连接，所述气体质量流量控制器的另一端通过所述密封接头分别与所述第一反应管、第二反应管、第三反应管的另一端连接，所述吸收装置通过导管和密封接头与所述第四反应管的另一端连接，所述尾气处理装置通过导管与所述吸收装置连接。

进一步，所述第一反应管、第二反应管、第三反应管、第四反应管和外管均采用石英制成。

本发明的另一目的是提供上述装置制备超细金属单质镍的工艺，具体包括以下步骤：

步骤1：将粒径为1-300微米的原料粗金属单质镍或粗镍的氧化物与粒径为1-300的微米无机固体氯化物以摩尔数之比为1:1-10的比例混合均匀，装在石英舟中，将所述石英舟置于第三反应管的靠右端的位置，在室温下以100 mL/min流量向第三反应管中通入浓度为99.99%以上的惰性气体，保持0.2-1h，在通惰性气体下启动管式炉加热，加热到650-1000℃时，停止通惰性气体，改通入以流量为200 mL/min的氯气或氯气和一氧化碳，反应0.5-6小时后，停止通氯气，以50 mL/min流量通入惰性气体，得到固体无水氯化镍；其中，所述氯气和一氧化碳的质量比为1:0.2-30；所述无机固体氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙或氯化镁、三氯化铁或二氯化铁；