[发明专利]一种耐热磁体用环氧树脂粘结材料及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐热磁体用粘结材料及其合成方法，尤其是涉及一种含萘环环氧树脂粘结材料及其合成方法。

背景技术

环氧树脂作为一类重要的热固性树脂，因具有良好的耐热性、耐水性、粘结性和机械性能，使其在塑料、涂料、汽车、化工及电子工业等领域得到广泛的应用。近年来，随着汽车行业的飞速发展，在粘结材料方面对环氧树脂的耐热性提出了更高的要求，普通环氧树脂粘结材料的耐热性通常较差，无法满足此类应用，所以在目前高性能环氧树脂研究领域中，合成高耐热型环氧树脂已成为热点之一。

在环氧树脂中引入刚性基团是提高环氧树脂耐热性的一种有效途径，将刚性的萘环结构引入到环氧骨架中可大幅提高玻璃化转变温度和热稳定性。近年来国内外相继报道了各种含萘环结构环氧树脂的合成，如环氧树脂中引入平面相连的苯环和萘环结构单元，在引入刚性基团的同时也增加了固化物的分子堆积密度，表现出较高的玻璃化转变温度和良好的热稳定性。例如，Xu等人报道合成了新型含萘环和柠檬烯结构的环氧树脂，同双氰胺固化得到的固化物具有较高的玻璃化转变温度和良好的热稳定性(Polymer，2004，45：1133-1040)。

本发明通过在环氧树脂骨架中引入平面、大体积刚性的萘环和苯环结构单元，有效提高了玻璃化转变温度和热稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐热磁体用环氧树脂粘结材料及其合成方法。该环氧树脂粘结材料在环氧树脂分子链上引入平面、大体积刚性的萘环和苯环结构单元，有利于提高环氧树脂的玻璃化转变温度和热稳定性，且其制备方法简单、实用，可应用于耐热磁体粘结材料领域。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种耐热磁体用环氧树脂粘结材料，结构式为

环氧树脂固化物是通过含萘环的环氧树脂与顺丁烯二酸酐固化得到，所用促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，固化温度为160℃，固化时间为4h。

含萘环的环氧树脂是通过含萘环双酚单体与环氧氯丙烷共聚得到，所用溶剂为异丙醇，催化剂为氢氧化钠，反应温度为60-100℃，反应时间为2-8h。

含萘环双酚单体是通过2，6-二甲基苯酚与1-萘甲醛在惰性气体保护下反应得到，所用溶剂为甲基异丁基酮，催化剂为对甲基苯磺酸，惰性气体为氮气，反应温度为100-160℃，反应时间为6-18h。

与现有技术相比，本发明的优点是通过同时引入平面、大体积刚性的萘环和苯环结构，有效提高了环氧树脂的玻璃化转变温度和热稳定性，且其制备方法简单、实用，可应用于耐热磁体粘结材料领域。

附图说明

图1为耐热磁体用环氧树脂粘结材料的合成路径；

图2为实施实例1所制备环氧树脂的FTIR光谱图；

图3为实施实例1所制备环氧树脂固化物的DSC曲线图。

具体实施方式

以下结合实施实例对本发明作进一步详细描述。

本发明由2，6-二甲基苯酚与1-萘甲醛反应，获得含萘环双酚单体，最后与环氧氯丙烷共聚，得到一种新型含萘环的耐热磁体用环氧树脂粘结材料，

实施实例1：

(1)在恒温磁力搅拌器上装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、分水器的250mL三口瓶中(油浴加热)，依次加入2，6-二甲基苯酚10.48g(0.086mol)，对甲基苯磺酸1.82g(0.009mol)，甲基异丁基酮100mL，不断搅拌，使固体完全溶解，并抽真空、通入氮气，加热至100℃时，缓慢滴加6.70g(0.043mol)萘甲醛和20mL甲基异丁基酮的混合物，滴加时间控制在1h左右，然后将温度升高到140℃，回流反应12h。反应完毕，冷却至室温后，将所得反应液用沸水洗涤，直至其pH为中性，然后减压蒸馏出水和甲基异丁基酮、过柱，得到双酚单体，产率为65.3％。