[发明专利]一种Sn-S基热电化合物及其制备方法有效
申请号: | 201210265582.7 | 申请日: | 2012-07-27 |
公开(公告)号: | CN102867905A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 李敬锋;谭晴 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01L35/34 | 分类号: | H01L35/34;H01L35/16 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 贾玉;李志东 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sn 热电 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)提供初始原料,所述初始原料中含有Sn单质、S单质以及Ag、Cu或In单质,所述Sn单质、S单质以及Ag、Cu或In单质的摩尔比为1:0.8~2:0~1;
b)将所述初始原料在保护气体气氛中进行干磨;
c)将干磨后的物料加入有机液体介质进行湿磨;
d)将湿磨后的粉末取出烘干,得到干燥粉末;
e)将所述干燥粉末压实后进行真空烧结,得到Sn-S基热电化合物。
2.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤b)包括:
b-1)将所述初始原料加入球磨罐,并将球磨罐进行抽真空;
b-2)向经过抽真空的球磨罐内通入保护气体,并将球磨罐安装于球磨机上进行干磨。
3.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氩气。
4.根据权利要求2所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中干磨的转速为200~450转/min,干磨时间为2~20小时。
5.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中湿磨的转速为50~350转/min,湿磨时间为15~120分钟。
6.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述有机介液体质为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤e)包括:
e-1)将所述干燥粉末加入石墨模具中,用石墨压头压实,得到块体样品;
e-2)将所述块体样品加入放电等离子烧结炉中,在真空条件下烧结,冷却后得到Sn-S基热电化合物块体。
8.根据权利要求7所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,在所述步骤e-2)中,所述放电等离子烧结炉升温速度为40~180℃/min,烧结温度为550~700℃,压力为20~60Mpa,保温时间为5~10分钟。
9.根据权利要求1所述的Sn-S基热电化合物的制备方法,其特征在于,所述真空条件为真空度小于20Pa。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的Sn-S基热电化合物的制备方法制备得到的Sn-S基热电化合物。
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