[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术，涉及对氧化石墨烯制备方法的改进。

背景技术

石墨烯是SP²杂化碳原子排列成蜂窝状六角平面晶体，厚度仅为单层原子，是一种新型碳纳米材料，是构成石墨、碳纳米管和富勒烯等的基本单元，具有新颖的物理化学特性。研究表明，石墨烯的比表面积可以高达2600m²/g，杨氏模量约为1100GPa，断裂强度为125GPa，机械强度为1060GPa，热导率5000W/m·K。石墨烯还有优异的电子传输能力，室温下其电子迁移率高达15000cm²/V·S。石墨烯自从2004年被首次发现以来（Novoselov，K.S.et al Science,2004,306,606）,立即引起科学界的极大兴趣，成为近年来化学、材料科学和物理学研究最热门材料之一，在航空航天、新材料、电力、电子等领域具有良好的应用前景。

现有技术公开了多种石墨烯的制备方法，包括氧化石墨还原法、微机械剥离法、化学气相沉积法、SiC外延生长法和电化学法等，其中，微机械剥离法、化学气相沉积法、SiC外延生长法和电化学法均具有工艺复杂、成本高等缺点。而具有成本低廉、可量化制备、方法简单等优点的氧化石墨还原法则成为研究热点。氧化石墨还原法通常首先将石墨氧化并剥离成氧化石墨烯，再还原得到石墨烯，其中，将石墨氧化并剥离得到氧化石墨烯是关键步骤，同时，由于氧化石墨烯良好的水溶性，在制备复合材料的实际应用中具有更大的优势。

目前，超声处理是普遍采用的剥离氧化石墨的方法，如CN201110065030.7《一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法》提及了氧化石墨在有机溶剂中以40-50kHz的频率超声0.5-1小时，以后还需要在3000-5000转/分钟的转速下离心处理20-90分钟得到氧化石墨烯片层；又如CN200910062869.8《一种大规模制备单层氧化石墨烯的方法》指出超声分散剥离的时间为0.5-10小时，还需要过滤未分散的沉淀；再如CN200910070735.0《单片层石墨烯的制备方法》提到氧化石墨水溶液在150w功率下超声水浴处理3h，之后经过离心得到氧化石墨烯。

总体而言，目前使用的超声方法都需要较长的处理时间；而且由于超声波的不均匀性导致剥离得到的氧化石墨烯尺寸不均匀；超声处理时容易导致氧化石墨溶液温度迅速升高；高功率的超声还容易破坏氧化石墨烯的片层结构；有机溶剂的使用容易造成环境的污染。因此开发一种环保、氧化石墨烯制备工艺尤为重要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种冷膨胀剥离制备氧化石墨烯的方法，以达到利于环保、工艺简单、剥离完全、对石墨片层破坏较小、便于大规模生产的目的。

本发明的技术方案是：一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤为：

1、制备氧化石墨：采用Hummer法、或Staudenmaier法对鳞片石墨或高定向热解石墨进行氧化插层得到氧化石墨；氧化石墨片层的层间距为0.6nm～1.0nm；

2、配制氧化石墨水溶液：将干燥的氧化石墨粉溶于去离子水中，搅拌20min～60min配成氧化石墨水溶液，浓度为0.1mg/ml～10mg/ml；

3、冰冻：将不少于10ml的氧化石墨水溶液置于不高于0℃的冷库中，放置不少于60min，使其完全结冰，利用水结冰时形成氢键导致体积变大的冷膨胀原理剥离氧化石墨；

4、解冻：将冰冻的氧化石墨水溶液取出后，在室温下解冻，得到氧化石墨烯水溶液；

5、干燥：将氧化石墨烯水溶液在60℃～80℃的真空烘箱中干燥8h～12h，得到氧化石墨烯。

本发明的优点是：提供了一种冷膨胀剥离制备氧化石墨烯的方法，避免了环境污染，有利于环保，工艺简单，氧化石墨剥离完全，对石墨片层的破坏较小，便于大规模生产。

附图说明

图1是实施例1中制备的氧化石墨的透射电镜（TEM）照片。

图2是实施例1中制备的氧化石墨烯的透射电镜（TEM）照片。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，制备的步骤为：

1、制备氧化石墨：采用Hummer法或Staudenmaier法对鳞片石墨或高定向热解石墨进行氧化插层得到氧化石墨；氧化石墨片层的层间距为0.6nm～1.0nm；

2、配制氧化石墨水溶液：将干燥的氧化石墨粉溶于去离子水中，搅拌20min～60min配成氧化石墨水溶液，浓度为0.1mg/ml～10mg/ml；