[发明专利]一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法有效
申请号: | 201210265356.9 | 申请日: | 2012-07-27 |
公开(公告)号: | CN103566780A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 尚玉明;王要武;王树博;刘永刚;王金海;谢晓峰 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01D71/52 | 分类号: | B01D71/52;B01D69/02;B01D67/00;B01J41/12;H01M8/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 薄观玖 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 聚芳醚 复合 阴离子 电解 质膜 制备 方法 | ||
1.一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:
(1)在惰性气氛中,将氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物溶于合适溶剂,配置成5 wt%~20 wt%的溶液,其中氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物具有如下结构: ,
式中:Ar= 或 ,R=H 或功能基,功能基的结构为 、 、 、 或 ,其中,X为F-、Cl-、Br-、I- 或OH-中的任意一种;然后在缓慢搅拌加入交联组分至其溶解,得到透明溶液;其中交联组分的加入量为氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物加入量的1 wt%~40 wt%;
(2)在步骤(1)中所得到的透明溶液中加入无机组分前驱体及水,在0 ℃~80 ℃温度下,搅拌反应1小时~6小时,得到溶胶混合物;其中无机组分前驱体的加入量为氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物加入量的3 wt%~30 wt%,加水量为无机组分前驱体加入量的0.1 wt%~10 wt%;
(3)将步骤(2)中所得到的溶胶混合物体系温度降至0 ℃~50 ℃后,加入适量交联催化剂,搅拌反应0.5小时~2小时,得到制膜液;其中交联催化剂的 加入量为步骤(1)中交联组分加入量的0.5 wt%~10 wt%;
(4)将步骤(3)中所得到的制膜液涂覆于基板上,在50 ℃~80 ℃温度下,保持3小时~24小时后,再在100 ℃~150 ℃温度下,保持8小时~24小时后脱膜,脱膜后用去离子水洗涤除去杂离子,得到一种具有互穿网络结构的氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜。
2.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中惰性气氛为氮气或氩气。
3.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物的功能化程度值为15%~95%。
4.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氟取代聚芳醚结构阴离子聚合物的数均分子量Mn=5000~200000。
5.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,2-二氯乙烷、乙腈、二甲基亚砜、二苯砜、环丁砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中交联组分为聚乙二醇、聚乙烯醇和羟基封端聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
7.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中交联组分的数均分子量Mn=500~300000。
8.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中无机组分前驱体为硅酸四乙酯、钛酸四丁酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。.
9.根据 权利要求1所述的一种氟取代聚芳醚复合阴离子电解质膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中交联催化剂为KOH、NaOH、K2CO3,Na2CO3、三乙胺和四甲基氢氧化胺中的一种或多种。
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