[发明专利]一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法无效
申请号: | 201210261777.4 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102816166A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 邓祥元;高坤;丁婉婉;沙鹏;潘海雄 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09B61/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蚕沙 叶绿素 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理:
将蚕沙自然晾干后,置于60℃烘箱中烘干至恒重,粉碎后过40目标准筛,获得干蚕沙粉,干燥避光保存;
(2)原料软化:
将步骤(1)得到的干蚕沙粉,用碳酸钠水溶液软化10min以上;
(3)叶绿素提取与浓缩:
向步骤(2)软化过的物料中加入丙酮和乙醇的混合溶液,于50℃下,利用超声波辅助提取40~60min,再经抽滤、减压浓缩获得叶绿素浓缩液;
(4)皂化、萃取:
用氢氧化钠水溶液调节步骤(3)得到的叶绿素浓缩液的pH值至11;然后通过加热回流进行皂化30~40min;将皂化液冷却至室温后移入分液漏斗中,加入石油醚充分振荡,然后静置分层,取下层为深绿色的叶绿素皂化液;
(5)酸化锌代:
用盐酸调节步骤(4)得到的叶绿素皂化液的pH值至2~3,然后加入ZnSO4水溶液,在63℃条件下反应45~55min形成叶绿素锌酸,通过抽滤获得叶绿素锌酸;
(6)成盐纯化:
将步骤(5)得到的叶绿素锌酸溶于酒精中,然后加入氢氧化钠水溶液调其pH值至11~12,抽滤干燥,即可获得蚕沙叶绿素锌钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的蚕沙为五龄蚕的蚕沙。
3.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碳酸钠水溶液浓度为0.05g/mL。
4.根据权利要求3所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,对于每1g干蚕沙粉,碳酸钠水溶液的体积用量为5~10mL。
5.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述丙酮和乙醇的混合溶液中,丙酮和乙醇的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,对于每1g干蚕沙粉,丙酮和乙醇的混合溶液使用体积为200mL。
7.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,石油醚的使用体积为皂化液体积的1~1.5倍。
8.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的ZnSO4水溶液浓度为0.1g/mL。
9.根据权利要求1所述的一种蚕沙叶绿素锌钠盐的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述的酒精浓度为95%(v/v)。
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