[发明专利]制备石墨烯粉末的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备石墨烯粉末的设备及方法；具体而言，涉及一种采用氧化微波还原法制备石墨烯粉末的设备及方法。

背景技术：石墨烯由于具有优异的物理和化学性能，有望在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器、能量存储等领域获得广泛应用，近年来迅速成为材料科学和凝聚态物理领域的研究热点之一。

石墨烯的制备方法有很多。其中氧化还原法可制备出吨级石墨烯材料，重复性好，制备出的石墨烯品质可控，尤其在能量存储领域中，被认为是可实现规模化生产的重要途径之一。氧化还原法包括将石墨氧化得到石墨氧化物，再通过还原法还原制备石墨烯。

石墨的氧化通常使用传统的哈莫斯法（Hummers法）：将石墨粉末与强氧化剂（如硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等）混合，经反应、清洗、脱水、烘干，得到棕黄色粉末状石墨氧化物。

还原石墨氧化物从而制备石墨烯的方法有很多，其中包括热冲击还原法。热冲击还原法为：将石墨氧化物于有惰性气体保护的气氛下进行加热，使得其由棕黄色变成黑色，从而制得石墨烯粉末。

微波辐射是一种绿色的快速加热源，可在室温下很短时间内还原石墨氧化物从而制备石墨烯（传统的高温热冲击还原温度高达1000-1500 °C），因而减少了能源的消耗，提高了生产效率。

目前制备石墨烯粉末大多停留在实验室规模阶段，主要利用传统高温热冲击还原法并依靠人工操作，存在很多缺点：

一方面，传统高温热冲击还原法对能源的消耗高，不符合低能源消耗的要求，不利于石墨烯材料的低成本规模化生产。

另一方面，人工操作不稳定，从而影响石墨烯产品的产率和关键性指标（例如比表面积和碳氧比）。此外，人工操作效率低下，很大程度上限制了石墨烯材料的规模化生产。

发明内容：

本发明提供了一种制备石墨烯粉末的设备，包括：

一个微波炉，该微波炉含有微波发射源、微波功率控制器和时间控制器；

一个石英管，该石英管位于微波炉内，一端连接气体通入装置；

一个产品收集装置，该产品收集装置一端连接上述石英管的另一端，其另一端连有气体排出装置。

本发明还提供了一种通过使用上述本发明设备制备石墨烯粉末的方法，其包括：

（1）将石墨氧化物置于一个石英管中，通入一种惰性气体并开始微波照射，从而制备石墨烯，

（2）待微波照射结束后加大所通入惰性气体的流量，使制备出的石墨烯粉末随气流进入产品收集装置。

本发明的设备和方法可使得石墨烯生产周期更短，产率更高，比表面积更大，碳氧比更高，更节约能源。而且使用本发明的设备采用本发明方法可有助于石墨烯粉末的大规模生产。

附图说明：

图1为一种用于制备石墨烯粉末的设备简图。

具体实施方式：

本发明的制备石墨烯粉末的设备包括：

一个微波炉，该微波炉含有微波发射源、微波功率控制器和时间控制器；

一个石英管，该石英管位于微波炉内，一端连接气体通入装置；

一个产品收集装置，该产品收集装置一端连接上述石英管的另一端，其另一端连有气体排出装置。

在一种优选实施方案中，所述设备还含有一个微波功率探测器。该微波功率探测器可用来监控反应时的功率大小，其可为本领域已知的所有可用于此目的的微波功率探测器。

在另一种优选实施方案中，所述微波炉为本领域已知的所有可用于此目的的微波炉，例如工业微波炉、家用微波炉，优选工业微波炉。其功率为200瓦-50千瓦/克原料（按石墨氧化物计），波长优选为约125或355mm。

在本发明的一个方面中，所述石英管为透明石英管、滤紫外石英管和彩色石英管，优选透明石英管。所述石英管横截面不受形状的限制，可为圆形、方形、五边形或梯形等，优选圆形。管的纵向长度可以大于、等于或小于管的直径，通常优选大于管的直径。

在本发明中，所述石英管的轴向与微波照射方向所成角度不受特别限制，但优选成30-90度角，优选60-90度角，更优选80-90度角。

在本发明的另一方面中，其中所述产品收集装置可由金属、聚合物或陶瓷材料制成，优选由陶瓷或金属制成，更优选由金属制成，最优选由不锈钢制成。所述金属，例如但不限于，铁、铜、铝、锌、铝锌合金、不锈钢等；所述聚合物，例如但不限于，聚乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚偏二氯乙烯等。