[发明专利]一种碳纤维预氧丝皮芯结构的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维材料测试领域。具体地说，本发明涉及碳纤维预氧丝皮芯结构的测定方法。

背景技术

碳纤维是20世纪60年代开发成功的一种高强度、高模量材料。它是碳含量90%以上的无机高分子纤维，具有抗拉强度高、模量高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗疲劳等优异性能，被广泛应用于汽车制造、能源化工、体育用品、航空航天、军事发展等领域。

预氧化是碳纤维制备过程中必不可少的一个重要环节。它起到承前启后的作用，将PAN原丝的线形分子链结构转化为耐热梯形结构，使之在接下来的高温碳化阶段中不融不燃，保持纤维形态最终形成具有乱层石墨结构的碳纤维。而预氧化过程是一个氧从外到内的扩散过程，随着扩散的进行，纤维表层快速预氧化而形成致密氧化层，阻碍了氧的进一步扩散，形成表层致密而内部疏松的皮芯结构。由于缺陷的遗传性，导致最终皮芯结构存在于碳纤维中，破坏均质性。预氧丝的皮芯结构大大降低了碳纤维的拉伸强度和拉伸模量，机械性能大幅降低。因此皮芯结构的测试一直都是碳纤维材料的测试热点。

传统的固化切片电镜观察法只能定性地表征皮芯结构的存在，并且人为因素影响大，区分皮层与芯层完全取决于操作者个人。拉曼光谱法计算皮芯因子以确定其严重程度，很大程度上也取决与拉曼测试位置的确定，且无法直观表现其皮层与芯层的分界。光密度法也可测试纤维皮芯结构，但其方法需要经过严格的70nm厚度左右的超薄切片处理，且必须保证切面平整无刀痕，其次还需将所得照片进行专业的图像像素分析从而得到数据，整体处理步骤繁琐，操作难度高，拍摄背景对像素分析干扰大。

因此，本领域急需操作简便、观察结果直观、不易受外界干扰的碳纤维预氧丝皮芯结构的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定碳纤维预氧丝皮芯结构的方法。

在第一方面，本发明提供一种检测碳纤维预氧丝皮芯结构的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将固化剂涂覆在预氧丝表面，使预氧丝整体包裹在固化剂内，并使得固化剂充分固化；

(2)将固化完成的预氧丝整齐切断，使预氧丝只有截面暴露于外部；

(3)将切下的预氧丝的截面端在刻蚀剂中浸渍一段时间以使刻蚀剂刻蚀所述预氧丝的芯部；

(4)浸渍完成后，除去刻蚀残留物；

(5)除去刻蚀残留物后，干燥刻蚀后的预氧丝；

(6)扫描所述截面，获得所述截面的显微照片；

(7)计算芯部截面积与预氧丝总截面积之比获得芯部比例。

在另一具体的实施方式中，所述固化剂是胶棉液。

在另一具体的实施方式中，所述固化在15-40℃下进行0.5-2小时。

在优选的实施方式中，所述固化在室温下进行1小时。

在优选的实施方式中，涂覆固化剂时宜充分涂覆以免扫描观察时丝束飘动。

在另一具体的实施方式中，所述刻蚀剂是硫酸、甲酸或DMF。

在另一具体的实施方式中，所述硫酸是98%-25%的硫酸溶液。

在优选的实施方式中，所述硫酸是98-50%的硫酸溶液。

在另一具体的实施方式中，所述浸渍时间是3分钟-48小时。

在优选的实施方式中，所述浸渍时间是3分钟-30分钟。

在优选的实施方式中，所述截面是平整的。

在另一具体的实施方式中，在步骤(1)之前先将预氧丝固定。

在优选的实施方式中，所述预氧丝固定时尽量紧凑以免其在扫描时飘动。

在另一具体的实施方式中，步骤(4)是将预氧丝浸渍于去离子水中30分钟以上，随后用去离子水反复冲洗，以便除去刻蚀残留物。

在另一具体的实施方式中，步骤(5)中所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为90分钟以上。

在优选的实施方式中，所述干燥温度优选为100~110℃，干燥时间为120分钟。

在另一具体的实施方式中，所述方法包括以下步骤：

1)取一小段预氧丝垂直固定于夹具内；

2)将固化剂涂覆在预氧丝表面，使预氧丝整体包裹在固化剂内，室温下固化1小时以上；

3)将固化完成的预氧丝用刀片沿夹具整齐切断，使预氧丝只有截面暴露于外部；

4)将切下的预氧丝的截面端浸于98%~25%的硫酸溶液中，浸渍时间保持在3分钟~48小时；

5)浸渍完成后，将固化预氧丝浸渍于去离子水中30分钟以上，随后用去离子水反复冲洗，除去刻蚀残留物；

6)洗涤完成后，将预氧丝烘干，烘干温度为80～120℃，干燥时间90分钟以上；