[发明专利]一种混旋苯乙磺酸的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种重要拆分剂的合成工艺，具体是一种混旋苯乙磺酸的合成工艺。

背景技术

混旋苯乙磺酸作为对羟基苯甘氨酸最有效的拆分剂，其制备工艺研究备受关注。目前主要有的生产工艺是以1-溴苯乙烷为原料，与无水亚硫酸氢氨反应生成混旋苯乙磺酸。这条路线所需的1-溴苯乙烷价格昂贵，反应收率低，三废比较多。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺陷，提供一种混旋苯乙磺酸的合成工艺，原材料成本低、来源广，反应条件温和，易于控制，收率高。

为此，本发明采取如下技术方案：一种混旋苯乙磺酸的合成工艺，其特征在于将1mol苯乙烯，1molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐的作用下，反应时间3-8小时，用1mol的无机碱水溶液中和至PH为5-8，降温分液，有机相在有机酸中用2mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得混旋苯乙磺酸，反应方程式如下：

所述的季铵盐包括苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵。

所述的季铵盐优选为四丁基溴化铵。

所述的反应时间为5小时。

所述的无机碱水溶液优选氢氧化钠水溶液，中和反应的优选值PH为7。

所述的有机酸为甲酸、冰乙酸。

本发明选取廉价的苯乙烯、硫脲为起始原料，先引入巯基，随后氧化制备目标产物混旋苯乙磺酸，原材料廉价易得，反应条件温和，易于控制，收率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于实施例的表示范围。

一种混旋苯乙磺酸的合成工艺的反应方程式如下：

上式中（±）-PES为混旋苯乙磺酸，

工艺流程如下：

将1mol苯乙烯，1molHCl水溶液与1mol硫脲在相转移催化剂季铵盐（包括但不限于苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵，优选四丁基溴化铵）的作用下，反应3-8h（优选5小时），用1mol的无机碱水溶液（包括但不限于氢氧化钠水溶液、氨水、氢氧化钾水溶液等，优选氢氧化钠水溶液），中和至PH为5-8（优选PH为7），降温分液，有机相在有机酸中（包括但不限于甲酸、冰乙酸）中用2mol双氧水氧化，氧化完成后蒸除有机酸，杂质后即得α-苯乙磺酸溶液，加入甲醇除盐，蒸干得α-苯乙磺酸，液相纯度为98%，总收率为50%。

本发明选取廉价的苯乙烯、硫脲为起始原料，先引入巯基，随后氧化制备目标产物混旋苯乙磺酸，原材料廉价易得，反应条件温和，易于控制，收率高。

需要特别指出的是，上述实施例的方式仅限于描述实施例，但本发明不止局限于上述方式，且本领域的技术人员据此可在不脱离本发明的范围内方便的进行修饰，因此本发明的范围应当包括本发明所揭示的原理和新特征的最大范围。