[发明专利]一种负载型中空纳米合金球催化剂及其制备方法和用途无效
申请号: | 201210251908.0 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102784654A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 李辉;林宏;许磊 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/42;B01J35/08;C07C211/52;C07C209/36 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 中空 纳米 合金 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种负载型中空纳米合金球催化剂,其特征在于:中空纳米合金球直径为3.0-10.0nm,壁厚为1.0-4.0nm,负载量为0.1-5.0wt%,催化剂比表面积为100-900m2/g,孔容为0.3-1.5cm3/g,孔径为3.0-20.0nm。
2.权利要求1所述负载型中空纳米合金球催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在惰性气体氛保护下,向含金属盐A和稳定剂的水溶液中加入还原剂水溶液并迅速加入金属盐B的水溶液,搅拌5-60min,所述金属盐A为镍、钴或铁的无机盐或有机盐;所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮;所述金属盐B为铂、金或钌的无机盐或有机盐;所述还原剂为KBH4、NaBH4或其任意比的混合物;金属盐A和金属盐B的摩尔比为1:1;还原剂与金属盐A和B的总摩尔数之比为1:1-10:1;
(2)10-50℃下,向含有三嵌段共聚物F127、1,3,5-三甲基苯和KCl的盐酸中,加入盐酸体积2-10%的正硅酸四乙酯,搅拌0.5-5h,然后加入正硅酸四乙酯体积10-15%的3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌2-48h,50-160℃下静置2-48h,抽滤,洗涤,干燥,将所得产品加入盐酸中在50-160℃下静置12-96h,抽滤,洗涤,干燥,将所得产品加入甲苯中,再加入甲苯体积4-6%的三甲基氯硅烷,搅拌2-48h,抽滤,洗涤,干燥,所得产品加入HCl的乙醇溶液中,50-120℃回流2-48h,抽滤,洗涤,干燥;
(3)将步骤(2)所得产品加入步骤(1)所得溶液中,超声分散,抽滤,50-150℃真空干燥1-10h,所得产品加入甲苯中,然后加入甲苯体积5-10%的甲基三乙氧基硅烷,50-100℃回流2-24h,洗涤,干燥,得负载型中空纳米合金球催化剂。
3.权利要求1所述负载型中空纳米合金球催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中还原剂与金属盐A和B的总摩尔数之比为10:3。
4.权利要求1所述负载型中空纳米合金球催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中三嵌段共聚物F127、1,3,5-三甲基苯和KCl的质量比为1:1-1.1:2-2.2,优选1:1:2,在盐酸中的质量浓度为3-8%。
5.权利要求4所述负载型中空纳米合金球催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中三嵌段共聚物F127、1,3,5-三甲基苯和KCl的质量比为优选1:1:2。
6.权利要求1所述负载型中空纳米合金球催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中盐酸和HCl的乙醇溶液的质量浓度为2-15%。
7.权利要求1所述的负载型中空纳米合金球催化剂用于液相卤代硝基苯加氢制卤代苯胺。
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