[发明专利]稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于材料科学与法庭科学领域，尤其涉及一种稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法。

背景技术

经过上百年的演变，潜在手印显现技术已经日趋成熟，但是现有的显现方法依然存在一系列问题有待解决：首先，许多客观条件不理想手印的显现方法尚待完善，如灰尘减层手印、油脂减层手印、减层血手印、人体皮肤潜手印、经纬线较粗的纺织用品上的手印，以及千万次叠加的手印等；其次，已有的显现试剂和显现方法依然存在隐患，如采取刷显法时悬浮于空气中的小粒度粉尘、某些有致癌作用的荧光染料，以及熏显法时物质分解反应产生的有毒有害气体，它们均对专业技术人员的身体健康造成严重危害，某些有色试剂的使用会破坏物证的原始状态，使一些特殊物证如典藏书籍、珍贵字画、票据等失去应有的价值；再次，某些显现试剂使用成本偏高(如DFO等)，无法在实际工作中广泛应用，限制了其在办案中的使用量。与此同时，对于本身残缺不全的潜在手印，如何在显现之后保持手印印痕的生物活性，以便进行深入的DNA检验，这也成为法庭科学工作人员无法回避的问题之一。

针对以上问题，具有高灵敏度的小颗粒稀土长余辉发光粉粉末法和安全的光学检验法得到了进一步发展。小颗粒稀土长余辉粉原料易得，且易制备，具有光稳定性好、较宽的激发光谱与较窄的发射光谱、激发光谱与发射光谱分离以及可调谐发射光谱的波长等光学特征，克服了有机荧光基团易被光漂白、发射光谱较宽的诸多缺陷，利用小颗粒稀土长余辉粉超长余辉特性显现潜在手印，是一种简便、无毒、无损的时间分辨显现方法，能够解决某些疑难客体及复杂背景上手印显现、成像难题。因此，寻找新型高效的用于潜手印显现的稀土长余辉发光粉十分必要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法，该稀土长余辉发光粉可解决疑难客体及复杂背景上的手印显现难题。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

稀土长余辉发光粉，其特征在于，其化合物的结构通式为M_1-x-yAl₂O₄:Eu_x²⁺, Dy_y³⁺(x=0.005,y=0.011)，其中M为Sr、Ca、或Ba中的任意一种，所述稀土长余辉发光粉的粒径为1~3μm。

上述方案中，所述稀土长余辉发光粉的激发波长范围为250~450nm，M为Sr时的发射波长为513nm，M为Ba时的发射波长为500nm，M为Ca时的发射波长为440nm。

上述方案中，所述稀土长余辉发光粉的发光余辉时间均为2小时以上。

上述稀土长余辉发光粉的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1）按照Al(NO₃)₃·9H₂O:M(NO₃)₂:Eu₂O₃:Dy₂O₃的摩尔比为2:0.984:0.0025:0.0055称取上述原料，将Eu₂O₃和Dy₂O₃溶解于硝酸中得到硝酸盐溶液，将Al(NO₃)₃·9H₂O和M(NO₃)₂溶于水得到水溶液，将所述硝酸盐溶液和所述水溶液混合，得到混合液，再往所述混合液中加入质量为Al(NO₃)₃·9H₂O、M(NO₃)₂、Eu₂O₃、及Dy₂O₃总质量的10%的助熔剂H₃BO₃或B₂O₃；

2）将步骤1）所得的溶液与柠檬酸溶液混合，搅拌，调节溶液的pH值在4~7之间，使柠檬酸摩尔数:金属离子总摩尔数=3:1，然后放入70℃恒温水浴锅中蒸发20小时，得到稠状凝胶体；

3）将上述稠状凝胶体于120℃干燥蒸发直至变为淡黄色干凝胶；

4）将上述干凝胶于700℃预烧4小时，再在1200℃还原气氛下焙烧得到长余辉发光材料粗产品；