[发明专利]一种测定白酒中双乙酰含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及白酒成分的测定方法，特别是涉及测定白酒中双乙酰含量的方法。

背景技术

双乙酰是白酒中主要的风味物质，其稀溶液有奶油气味，在酒体中可使酒味醇甜净爽，并有增进香味的作用。适量的双乙酰还能促进酯类香气的挥发，使香气丰满而带有特殊性。研究显示，适量添加双乙酰对啤酒、葡萄酒等酒种均有重要的风味作用，但若其含量过高，会显著影响酒质。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种测定白酒中双乙酰含量的方法，以保证白酒酿制过程中妥善合理的控制双乙酰含量。

本发明测定白酒中双乙酰含量的方法包括酒样稀释、静态顶空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的气相色谱-质谱联用分析步骤是对双乙酰进行定性、定量分析。

具体为：将待测酒样稀释到酒精含量为10%~30%(V/V)，然后采用静态顶空进样技术和气相色谱-质谱联用技术来分析白酒中双乙酰的含量。

在静态顶空气体进样步骤，首先将酒样稀释步骤得到的稀释至10%~30%(V/V)的白酒样品10mL加入到20mL顶空样品瓶中，再加入NaCl至过饱和，对所述样品瓶进行加热孵育，加热温度为60~80℃，加热时间为10~25min，加热孵育完成后，进行静态顶空气体进样。

在气相色谱-质谱联用分析步骤，通过气相色谱仪分离后，进入质谱仪进行定性定量分析，得到白酒中双乙酰的含量。

所述气相色谱-质谱联用的分析条件为：进样口温度设定为180℃；电离方式设定为EI；离子源温度设定为230℃；传输线温度设定为230℃；载气使用氦气；恒流流速设定为1~1.5mL/min；色谱柱为毛细管气相色谱柱60m×0.25mm×0.25μm；气相色谱升温程序为初始温度40℃，升温速率2℃/min~8℃/min至90℃，再以15℃/min升温速率升至230℃，保持10min。质谱扫描模式使用全扫描和离子扫描共同模式，选择离子扫描参数为43，86。

与现有技术相比，本发明达到的技术效果为：本发明经过对静态顶空进样方法中稀释度、孵育温度、孵育时间的优化，建立了利用顶空气相色谱-质谱联用技术测定白酒中双乙酰含量的方法，该方法与液-液萃取和固相萃取相比可简化样品前处理的分析步骤，减少挥发物在取出容积过程中的损失，节约分析成本，是一种方便快捷的样品前处理方法，同时，该方法对人体危害小，是一种具有环境友好性的“绿色分析化学”方法，能够对白酒中双乙酰含量进行方便、快速、准确的定量。

附图说明

图1不同孵育温度对静态顶空进样效果影响示意图。

图2不同孵育时间对静态顶空进样效果影响示意图。

图3不同酒精含量对静态顶空进样效果影响示意图。

图4添加双乙酰标准品前后的MS图谱重叠比较。

具体实施方式

本发明测定白酒中双乙酰含量的方法包括酒样稀释、静态顶空气体进样和气相色谱-质谱联用分析步骤，所述的气相色谱-质谱联用分析步骤是对双乙酰进行定性、定量分析。

具体为：将待测酒样稀释到酒精含量为10%~30%(V/V)，然后采用静态顶空进样技术和气相色谱-质谱联用技术来分析白酒中双乙酰的含量。

在静态顶空气体进样步骤，首先将酒样稀释步骤得到的稀释至10%~30%(V/V)的白酒样品10mL加入到20mL顶空样品瓶中，再加入NaCl至过饱和，对所述样品瓶进行加热孵育，加热温度为60~80℃，加热时间为10~25min，加热孵育完成后，进行静态顶空气体进样。

在气相色谱-质谱联用分析步骤，通过气相色谱仪分离后，进入质谱仪进行定性定量分析，得到白酒中双乙酰的含量。

所述气相色谱-质谱联用的分析条件为：进样口温度设定为180℃；电离方式设定为EI；离子源温度设定为230℃；传输线温度设定为230℃；载气使用氦气；恒流流速设定为1~1.5mL/min；色谱柱为毛细管气相色谱柱60m×0.25mm×0.25μm；气相色谱升温程序为初始温度40℃，升温速率2℃/min~8℃/min至90℃，再以15℃/min升温速率升至230℃，保持10min。质谱扫描模式使用全扫描和离子扫描共同模式，选择离子扫描参数为43，86。