[发明专利]D-A型N,N二甲氨基苯基硫脲的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物制剂，具体涉及的是D-A型N,N二甲氨基苯基硫脲的制备方法。

背景技术

    设计和合成具有高效的具有阴离子检测功能的新受体是环境化学和生物学的重要研究课题之一。在神经活动和甲状腺功能中，碘起着重要作用，碘的缺乏可能导致生理机能紊乱，所以碘的检测备受关注。发展高敏感的受体来进行碘检测是非常重要的。但是由于碘阴离子具有大的离子半径，电荷密度低，氢键能力低等特点，所以碘离子传感器很难设计出。此外，大多数的与碘离子以氢键结合的传感器与水系统不相容。紫外-可见光光谱和荧光光谱的检测方法具有灵敏度高，易于操作的优点，普遍应用于阴离子监测中来;然而,对于碘离子的荧光识别的报道却很少。在实际应用中，发展可随时准备和具有选择性和敏感的信号机制的传感器是必要的。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供D-A型N,N二甲氨基苯基硫脲的制备方法，用于碘离子的荧光识别。

为实现上述技术目的，实现上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷却，混合均匀；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不断搅拌下缓慢滴加到三口瓶中，搅拌1h，静置1h，得到淡黄色固体；

    步骤2）加20ml蒸馏水，微微加热使所述淡黄色固体完全溶解，搅拌缓慢加入50ml硫酸铜饱和溶液，搅拌均匀，静置2h；

步骤3）将混合物加热回流1h，用乙酸乙酯萃取得到黄色溶液，取6.5g取代苯胺溶于10ml乙醇中，搅拌下缓慢加入到所述黄色溶液中，反应3小时，蒸去溶剂，用95%乙醇重结晶得到目标产物。

步骤（1）、（2）、（3）合成工艺的反应式为：

    进一步的，所述淡黄色固体是苯胺基二硫代甲酸铵。

    本发明的有益效果是：

本发明反应工艺简单，碘离子的荧光识别效果比较明显，是一种可随时准备和具有选择性和敏感信号机制的传感器。

具体实施方式

下面将结合实施例，来详细说明本发明。

D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）取二硫化碳4.3ml，氨水9.0ml置于三口瓶中，用冰水冷却，混合均匀；取5.5g取代苯胺用5ml乙醇溶解，在不断搅拌下缓慢滴加到三口瓶中，搅拌1h，静置1h，得到淡黄色固体；

    步骤2）加20ml蒸馏水，微微加热使所述淡黄色固体完全溶解，搅拌缓慢加入50ml硫酸铜饱和溶液，搅拌均匀，静置2h；

步骤3）将混合物加热回流1h，用乙酸乙酯萃取得到黄色溶液，取6.5g取代苯胺溶于10ml乙醇中，搅拌下缓慢加入到所述黄色溶液中，反应3小时，蒸去溶剂，用95%乙醇重结晶得到目标产物。

步骤（1）、（2）、（3）合成工艺的反应式为：

进一步的，所述淡黄色固体是苯胺基二硫代甲酸铵。

    进一步的，所述D-A型N,N-二甲氨基苯基硫脲中4-氰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲和4-乙酰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲对于碘离子的识别原理：

在2×10^-5 mol·L^-1 的4-氰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲和4-乙酰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲的的THF溶液中分别添加5倍硫脲浓度的氟氯溴碘离子，其中碘离子使4-氰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲和4-乙酰基-4’-N,N-二甲氨基二苯基硫脲的在480nm 和520nm的电荷转移荧光湮灭。