[发明专利]基于激光诱导击穿光谱的粉状物质元素含量测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种物质元素含量的测量方法，具体来说，本方法是采用激光诱导击穿光谱技术（简称LIBS）对元素含量进行测量，属于原子发射光谱测量技术领域。

背景技术

LIBS是二十世纪后期发展起来的一种全新的物质元素分析技术。LIBS的工作原理是：强激光脉冲作用下，样品表面的物质被激发成为等离子体并迅速衰减，在衰减过程中辐射出特定频率的光子，产生特征谱线，其频率和强度信息包含了分析对象的元素种类和浓度信息。LIBS技术运行成本低，测量速度快，具有高灵敏度、无需或者需要很少的样品预处理和实现多元素测量等优点，并且无辐射危害，在工业生产中具有极大的发展潜力。

但是，由于LIBS的激光作用点很小，烧蚀物质的量很少，对于不均匀，各向异性的物质基体效应非常明显；同时，激光能量的波动，等离子体温度、电子密度等物理参数的不同导致LIBS测量的重复精度较低；另外，环境参数的影响以及仪器内部元器件本身的电子噪声等都易对LIBS产生干扰；因此利用LIBS直接测量样品的测量精度不能得到保证，限制了LIBS在生产实际中的应用。

直接对粉末样品进行LIBS测量在重复性方面较差，这是因为一方面粉末样品受到激光脉冲的作用后会发生飞溅，样品表面不再平整，很难保证聚焦透镜到样品表面的距离恒定，这样会对激光烧蚀造成较大的不确定度；另一方面，粉末样品飞溅产生的气溶胶会吸收后续的激光脉冲，影响激光能量到达样品表面的比例，同样会对测量的重复性造成影响。

在已经公开的基于激光诱导击穿光谱测量技术的专利文献(申请号：201110040537.7；201110210361.5)中，用粉末样品压制成型有效提高了LIBS测量的精度。但是对粉末进行压制成型使得系统较为复杂，降低了测量系统的运行速度，难以实现在线测量，成为制约LIBS技术进一步发展的瓶颈，因此对于粉末样品直接进行LIBS测量是一个非常有潜力的应用方向。

发明内容

本发明的技术方案是：

基于激光诱导击穿光谱的粉状物质元素含量测量方法，其特征是该方法包括了如下步骤：

1）将样品中欲测量的元素定为目标元素；以目标元素质量浓度已知的一组粉末样品作为定标样品，各定标样品的目标元素浓度分别记为C₁、C₂、C₃……；

2）从步骤1）中的一组定标样品中任选一种平铺于透明的玻璃托盘上；

3）利用激光诱导击穿光谱系统进行检测：将脉冲激光器置于玻璃托盘的正下方，以脉冲激光器为激发光源，从激光器出射的激光经过聚焦透镜聚焦后穿过玻璃托盘，调整聚焦透镜的位置，使得聚焦后的激光在定标样品与玻璃托盘的接触面处的定标样品内部产生等离子体；

4）在玻璃托盘下部设置采集透镜，等离子体产生的辐射光信号透过玻璃托盘被采集透镜所收集，通过光纤导入光谱仪，经过光谱仪后转化成电信号被计算机采集，得到步骤2）中所选定标样品的特征光谱图，从该特征光谱图中得到目标元素的特征谱线强度I；

5）对每一种定标样品重复步骤2）至步骤4），依次得到各个定标样品对应的目标元素特征谱线强度I₁、I₂、I₃……；

6）以目标元素浓度C₁、C₂、C₃……为自变量，特征谱线强度I₁、I₂、I₃……为因变量通过拟合方法建立定标曲线，定标曲线的方程为y＝f(x)，其中，x为自变量，y为因变量；

7）对目标元素质量浓度未知的待测样品进行检测时，首先按照步骤1）至步骤4）对待测样品进行处理，得到待测样品中目标元素的谱线强度I_c，然后在定标曲线上查出I_c所对应的浓度值即为待测样品中目标元素的浓度。

本发明具有以下优点及突出性效果：