[发明专利]（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法有效
| 申请号： | 201210240920.1 | 申请日： | 2012-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN102718631A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 苏衡;王加高;李海燕;申传伟 | 申请（专利权）人： | 常州胜杰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/02 | 分类号： | C07C33/02;C07C29/09 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213033 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 10 十二 碳二烯 制备 方法 | ||
1.一种（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①将6-氯己醇与三甲基氯硅烷在甲基叔丁基醚以及三乙胺的存在下，在0℃～5℃的温度下，反应得到氯己氧基三甲基硅烷；
②将步骤①得到的氯己氧基三甲基硅烷通过格式反应得到格式试剂；
③将（2E,4E）-2,4-己二烯-1-醇乙酸酯与步骤②得到的格式试剂反应得到（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷；
④将步骤③得到的（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷通过水解反应得到（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇。
2.根据权利要求1所述的（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的格式反应过程如下：
A、将步骤①制得的氯己氧基三甲基硅烷加入到无水四氢呋喃中，得到氯己氧基三甲基硅烷的四氢呋喃溶液，待用；
B、在氮气保护下，向反应装置中加入镁条、无水四氢呋喃以及碘，搅拌下滴加少量步骤A得到的氯己氧基三甲基硅烷的四氢呋喃溶液，并升温至80℃～85℃进行回流反应；所述的少量为总量的5%～20%；
C、反应20min～40min后，加入1,2二溴乙烷并移除升温装置，3min～5min后再升温至80℃～85℃回流反应，并再加入1,2二溴乙烷，继续搅拌反应0.5h～1h直至格式反应引发成功；
D、用水降温至55℃～60℃，并滴加剩余的步骤A得到的氯己氧基三甲基硅烷的四氢呋喃溶液，控制滴加温度为65℃～75℃，滴加完毕后，保温搅拌反应1h～2h，直至反应结束，得到格式试剂。
3.根据权利要求1或2所述的（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法，其特征在于：步骤③中的反应过程如下：
a、将四氯铜酸锂的四氢呋喃溶液在5℃～15℃的温度下加入到步骤②制得的格式试剂中，得到混合溶液，待用；
b、在氮气保护下，向反应装置中加入（2E,4E）-2,4-己二烯-1-醇乙酸酯和溶剂，并搅拌均匀；
c、将氮气通入反应液液面以下，降温至-40℃～-35℃，缓慢滴加步骤a得到的混合溶液，滴加温度控制在-40℃～-35℃；
d、滴完后升温至-10℃～0℃搅拌反应完全；
e、经后处理得到（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-氧基三甲基硅烷。
4.根据权利要求3所述的（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法，其特征在于： 步骤a中所述的四氯铜酸锂的四氢呋喃溶液中四氯铜酸锂的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。
5.根据权利要求3所述的（8E,10E）-8,10-十二碳二烯-1-醇的制备方法，其特征在于：步骤b中的溶剂为四氢呋喃和/或甲苯。
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