[发明专利]银-碳纳米材料复合涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法无效
申请号: | 201210237801.0 | 申请日: | 2012-07-11 |
公开(公告)号: | CN102728323A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 孙敏;罗川南;范露露;邱化敏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/32 |
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地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 材料 复合 涂层 金属丝 固相微 萃取 纤维 制备 方法 | ||
1.银-碳纳米材料复合涂层金属丝固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤:
A.碳纳米材料的巯基化
将碳纳米材料加入反应容器中,加入适量的混酸,机械搅拌,一定温度下反应一定时间,反应完毕后,用水清洗产物,真空干燥,得到羟基化碳纳米材料,再将羟基化碳纳米材料加入反应容器中,以甲苯作反应溶剂,机械搅拌均匀,加入适量的巯丙基硅烷,回流一定时间,反应完毕后,依次用甲苯、乙醇、乙醇-水(1∶1,v/v)、甲醇洗涤产物,真空干燥,得到巯基化碳纳米材料。
B.银-碳纳米材料复合涂层的制备
分别配置一定浓度的葡萄糖水溶液和银氨水溶液,在葡萄糖水溶液中加入适量的巯基化碳纳米材料,搅拌均匀后,将两溶液混合,迅速搅拌均匀后,将金属丝一端浸入反应溶液中,一定温度下反应一定时间,反应完毕后,依次用水、甲醇清洗金属丝,真空干燥,得到金属丝表面沉积的银-碳纳米材料复合涂层。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于A步骤中,碳纳米材料是指多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维、纳米碳颗粒,混酸是指浓硫酸与浓硝酸体积比为3∶1的混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于A步骤中,碳纳米材料质量与混酸体积的配比为1∶(30-100),反应温度为30-120℃,反应时间为2-12h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于A步骤中,巯丙基硅烷是指3-巯丙基三氯(三甲氧基/三乙氧基)硅烷,羟基化碳纳米材料与巯丙基硅烷的质量配比为1∶(0.5-3),羟基化碳纳米材料质量与甲苯体积的配比为1∶(50-100),反应时间为12-72h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于B步骤中,葡萄糖水溶液的浓度为0.5-2mol/L,银氨水溶液浓度为0.1-0.5mol/L,巯基化碳纳米材料在葡萄糖水溶液中的浓度为0.5-5g/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于B步骤中,葡萄糖水溶液与银氨水溶液的体积比为1∶1,两者混合后要迅速搅拌均匀,反应温度为5-25℃,反应时间为1-5h。
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