[发明专利]一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种负载银微球材料的制备方法，具体涉及一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法。

背景技术

纳米金属银由于其具有的高表面活性和表面能，而具有抗静电、杀菌和催化等特殊性质，可广泛的应用于催化剂材料和抗菌材料等多个领域。但是采用传统的化学分解或还原的方法制备的银粉一般颗粒的粒径较大，且分布范围较宽，颗粒形状不规则，并易发生团聚，从而影响了纳米金属银特殊性质的发挥。因此目前多有采用二氧化硅作为载体制备纳米级金属银的文献报道。此类方法中所采用的载体多为实心或介孔二氧化硅，而在实际的应用过程中实心二氧化硅负载金属银复合材料由于多采用单纯的物理吸附的原则，使得在应用的过程中已发生纳米金属银与载体的剥离现象；而介孔二氧化硅负载金属银由于介孔的孔道较小，从而影响了金属银与目标物质的接触。这些都限制了纳米金属银功能的进一步发挥。

发明内容

本发明的目的是提供一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法，解决了纳米二氧化硅的分散性与聚合物、有机基体的相容性问题，并对其进行表面改性，减弱二氧化硅表面的极性，降低二氧化硅表面的能态，以提高纳米粒子与基体间的相容性。

本发明所采用的技术方案是，一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将无水乙醇溶于去离子水得到质量浓度为57%的溶液，将正硅酸乙酯加入到上述溶液中，正硅酸乙酯与溶液的体积比为1：20，磁力搅拌，在搅拌的状态下向混合溶液中加入浓度为25%-28%的氨水，氨水与混合溶液的体积比为1：20，持续搅拌反应12h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，在80℃烘箱中干燥得到纯白色粉末；

步骤2：将步骤1得到的纯白色粉末分散在去离子水中，使得白色粉末的质量-体积浓度为0.4-1.6g：40-120mL，超声分散20min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与上述溶液的比例为3-9g：40-120mL，室温下磁力搅拌3h，将得到的混合溶液置于20~60℃的水浴锅中，并按照浓度为2.0g/100mL向混合溶液中加入腐蚀剂，磁力搅拌，反应1h，离心并用无水乙醇和去离子水依次清洗，得到白色粉末；

步骤3：将步骤2得到的白色粉末分散在无水乙醇中，使得白色粉末的质量-体积浓度为1g：80mL，加入浓度为1g/100mL的AgNO₃溶液，AgNO₃溶液与上述溶液的体积比为5：4-15：4，控制温度为20~60℃，搅拌蒸发干燥，得到墨绿色粉末；

步骤4：将步骤3得到的墨绿色粉体置于马弗炉中于空气气氛煅烧处理，得到负载银二氧化硅微球功能材料。

本发明的特点还在于，

其中的步骤2中的腐蚀剂采用氢氧化钠或硼氢化钠中的一种或者两种的混合物。

其中的步骤4中的煅烧处理，采用的升温制度为：300℃以前升温速率为2℃/min，300℃至500℃升温速率为1℃/min，并于500℃保持2小时，随后自然冷却至室温。

其中的步骤4中制备得到的负载银二氧化硅微球功能材料的内核二氧化硅的直径为200~300nm，负载银的粒径为200~350nm。

本发明的有益效果是：本发明中所使用的试剂均廉价易得，可工业化生产，不含有对人体或环境有毒害物质，是一种“绿色”实用的合成方法。具有无污染，操作简单，合成效率高，能耗低的优点。极具有工业化生产的条件。

本发明中二氧化硅腐蚀所使用氢氧化钠和硼氢化钠的量，以及腐蚀温度和时间对多孔结构二氧化硅微球的形貌和孔径有巨大影响。银盐溶液的加入量和蒸发沉积温度对负载银二氧化硅微球形貌及银颗粒的大小和形貌有重大影响。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的负载银二氧化硅微球功能材料的透射电镜照片，其中，a是二氧化硅微球透射电镜照片；b是腐蚀后二氧化硅微球透射电镜照片；c和d是负载银二氧化硅微球不同放大倍数的透射电镜照片；

图2是本发明实施例2所得产物的XRD图谱；

图3是本发明实施例3制得的负载银二氧化硅微球功能材料的透射电镜照片；

图4是本发明实施例4制得的负载银二氧化硅微球功能材料的透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。