[发明专利]磷酸铁锂的制备方法无效
申请号: | 201210234044.1 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102751493A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 郑好博;王同凯;陈琨;李永起 | 申请(专利权)人: | 武陟县鑫凯科技材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 454950 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
一、将锂盐、铁盐、掺杂金属元素、磷酸盐按锂、铁、Mn+、磷的摩尔比为1∶X∶(1-X)∶1的比例进行配比,所述的X的范围为0.9-1;
二、将步骤一中的混合物料在混料机中球磨混合,所述球磨混合时的温度为20-50℃,球料比1-3,混料机转速为10-30r/min,干法球磨混合1-10小时;
三、使步骤二中混合后的物料在惰性气体保护下进行预处理,预处理后自然冷却至室温,所述的预处理时温度范围为400-600℃,预处理的时间为8-24小时;
四、向步骤三中加入占磷酸铁锂生成量0.5wt.%-10.0wt.%的导电剂或导电剂前驱物之一;
五、将步骤四中的物料混合粉碎,粉碎至D50在1-5μm之间;
六、使步骤五中粉碎后的物料在惰性气体保护下进行恒温处理,恒温处理后自然冷却至室温,所述的恒温处理时温度范围为650-750℃,恒温处理的时间为8-24小时;
七、将步骤六中冷却至室温的物料粉碎为250目,即为成品。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的锂盐选自碳酸锂或氢氧化锂之一。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的铁盐选自草酸亚铁、醋酸亚铁,硝酸铁和氧化铁之一。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的磷酸盐选自磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤一中的掺杂金属元素选自锰、镁、钛、铝、铌、铬,锌或稀土元素中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤四中导电剂选自天然石墨、人造石墨、纳米金属银、纳米金属铜、导电碳黑和有机物热解炭的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的有机物热解炭选自聚乙烯醇、丁苯橡胶乳、羧甲基纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、葡萄糖、蔗糖、果糖、纤维素,淀粉或沥青之一为前驱体,经高温碳化所形成的热解炭。
8.据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤四和步骤七中的惰性气体为氩气、氮气,氦气或氖气之一。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤四中加入导电剂或导电剂前驱物的总量控制应保证导电剂最终残留量占磷酸铁锂生成物量的0.5wt.%-10.0wt.%。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述的步骤四中导电剂前驱物选自乙烯醇、丁苯橡胶乳、羧甲基纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、葡萄糖、蔗糖、果糖、纤维素,淀粉或沥青中的一种或几种。
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