[发明专利]一种类金刚石薄膜韧性的表征方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种类金刚石薄膜韧性的表征方法。

背景技术

类金刚石（DLC）薄膜具有一些如高硬度和光滑表面的优异性能，使其在滑动机构部件的耐磨保护方面具有广泛的应用前景。

韧性是指一种材料在变形到破裂过程中吸收能量的能力，是材料一个十分重要的机械性能。

纯DLC薄膜因韧性差不能抵抗裂纹的扩张，近年来研究人员致力于合成含金属类金刚石碳（Me-DLC）薄膜，通过兼备高硬度和延展性来抑制膜内裂纹的萌生和扩展，防止膜层弯曲和剥落，提高薄膜韧性。

在DLC中掺杂质软且延展性好的非碳化物金属元素例如Ag，可改善薄膜韧性和克服薄膜固有的脆硬问题。相比于已有的碳化物金属掺杂，我们利用IBAD系统，在金属基材上制备出Ag-DLC薄膜，结果显示纳米银含量和粒径是造成薄膜的力学和滑动摩擦性能不同的主要原因：这给我们提供了一种新的薄膜韧性改善方法。

但是，对膜厚在微米尺度的薄膜而言，目前尚未见到为人们普遍认可的韧性检测方法。

目前，评价韧性的方法主要分为两类：力学方法和能量方法。

力学方法考察的是裂纹尖端的应力状态。通常，划痕试验是一种评价薄膜和基体之间结合力的简单方法。一些研究者直接用第一临界载荷（Lc₁） 揭示抗裂纹能力，或将其定义为“划痕韧性”。显然，薄膜可在较低载荷下产生裂纹，若在较高的载荷下才出现破裂或者剥离；这意味着薄膜具有高的“韧性”，薄膜抗裂纹扩张能力强。因此，可以用划痕试验所得到的结果评价薄膜在滑动摩擦过程中“薄膜的韧性”。但是：(i) 仅用划痕试验不能够完全反应出薄膜抵抗在薄膜缺陷附近因应力积聚形成裂纹的能力；(ii) 划痕试验仅仅只能反映薄膜出滑动摩擦副的服役条件，不能反映反复加载服役条件下疲劳失效过程中的薄膜的摩擦学特性。

能量方法关注的是薄膜破裂前后系统的能量状态。前后能量的差距被认为是用来产生新的裂纹区域。由于反复加载试验（如：冲击试验）能比其它方法（如：划痕试验）更好地反映薄膜在承受反复或交变载荷情况下的真实服役性能，有人用冲击试验来评估薄膜的耐久性。我们的实验结果显示：（i）用冲击试验结果可评价薄膜抵抗冲击载荷疲劳失效的能力；(ii) 通过研究薄膜的失效机理，可以揭示在冲击试验过程中由于应力集中所引起的裂纹产生，扩展直到破裂的过程。因此，冲击试验能从应力积聚导致裂纹的产生和扩展角度反映出薄膜的“韧性”，表征评价薄膜在反复抗冲击条件下的薄膜韧性；但是，冲击试验不能反映薄膜在滑动摩擦过程中由于韧性不足而导致的薄膜失效。

因此，单纯利用划痕试验或者冲击试验只能反映单一服役类型薄膜的韧性，不能系统反映薄膜在复杂服役条件下的薄膜韧性。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种类金刚石薄膜韧性的表征方法，它结合利用划痕试验和冲击试验来系统评价所制备薄膜韧性。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种类金刚石薄膜韧性的表征方法，所述方法为结合利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性。

利用载荷为3-80 N的划痕试验表征基体和DLC薄膜的划痕韧性；用光学显微镜比较分析薄膜的失效部位；用光学显微镜比较分析薄膜的失效部位；利用薄膜厚度测试仪测量基体冲击薄膜前后的曲率半径，并利用Stoney 公式计算薄膜中的内应力；

Stoney 公式：                                                

其中，σ为内应力，R为曲率半径，E为杨氏模量，υ为泊松比，d_sub基体的厚度，d 为薄膜厚度；

薄膜的冲击韧性是利用双向冲程活塞压缩空气驱动Si₃N₄陶瓷球在5 kN驱动力下在薄膜上冲击2×10³次，利用扫描电镜（SEM）观察冲击失效区域。

利用划痕试验和冲击试验系统表征薄膜韧性的具体方法为：

（1）划痕韧性：

薄膜的划痕韧性是利用划痕裂纹扩展阻力（CPRs）和薄膜划痕失效部分的形貌特征结合表征；

薄膜划痕韧性CPRs评价公式为：