[发明专利]一种检测食品中违禁添加剂乌洛托品的电化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，特别涉及一种检测食品中违禁添加剂乌洛托品的电化学检测方法。

背景技术

乌洛托品（HMTA)别名六亚甲基四胺，它可作为缓蚀剂、固化剂、防缩剂和杀菌剂等。乌洛托品本身是低毒的，但在弱酸的条件下，乌洛托品能分解出具有毒性的甲醛，同时甲醛在体内还可还原为甲醇，故也表现出甲醇的毒理作用。对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有损害。

由于近年来，国内多次报道从腐竹、粉丝、米线、水产品等食品中检测出乌洛托品而引起一系列的食品安全事件，因此乌洛托品早已被列为《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，被明文禁止添加到食品当中或加工食品过程中使用。

目前国内外有关乌洛托品的检测方法主要有中和法、奈氏比色法、非水滴定法、紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、反相高效液相色谱法法等，上述的方法中或操作复杂或使用了昂贵的仪器。马淮凌等（马淮凌，徐茂田，宋胜梅等.β-环糊精-H₂O₂存在下极谱催化法测定六次甲基四胺[J]，分析试验室，2005,7(7):32～34）曾报道过乌洛托品是一种非电活性化合物，单独存在时，不能用电化学方法直接测定，β-环糊精-H₂O₂存在下，采用极谱催化法测定六次甲基四胺。而周长利等（周长利，罗川南，寿崇琦等.环糊精-六次甲基四胺超分子络合物电化学研究及应用[J]，分析化学，2003,5(5):566～568）研究了环糊精与六次甲基四胺超分子络合物电化学行为。上述的电化学方法都是通过乌洛托品与β-环糊精形成超分子络合物从而间接检测乌洛托品，同时使用的滴汞电极会对环境造成污染。所以，建立快速简单直接的方法测定食品中乌洛托品的含量是十分有必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对目前检测违禁添加剂乌洛托品方法操作复杂，成本较高等问题，提供一种操作简单，方便快速，检测成本低，同时可对乌洛托品直接检测的电化学方法。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种检测食品中违禁添加剂乌洛托品的电化学方法，其特征是包括以下步骤：

（1）工作电极的制备

准确称取质量比为97:3的石墨粉和切片石蜡于烧杯中，加热至石蜡完全熔融，同时用玻璃棒不断搅拌使两者混合均匀，待冷却至室温后，将上述混合物填入电极中，将电极表面压紧并磨光后，用去离子水冲洗干净后即得工作电极碳糊电极；

（2）标准曲线的绘制

将步骤（1）中的工作电极碳糊电极、参比电极饱和甘汞电极和对电极铂片同时插入pH为6的含一系列不同浓度乌洛托品标准溶液的0.1mol·L^-1PBS缓冲溶液中进行电化学测试，在相同的测试条件下，记录每一个浓度所对应的峰电流值并绘制成标准曲线，进而得到相应的线性回归方程；

（3）样品的测定

取2.0mL待测样品溶液，在pH为6的0.1mol·L^-1PBS缓冲溶液中进行电化学测试，然后将得到的峰电流值代入到步骤（2）得到的线性回归方程中，即可得到待测样品中乌洛托品的浓度。