[发明专利]基于指纹图谱技术的地沟油鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及基于指纹图谱技术的地沟油鉴别技术，属于农产品品质与安全检测领域。 

背景技术

地沟油是质量、卫生极差，过氧化值、酸价、水分、羰基价、内醛、等指标严重超标的非食用油。潲水油、煎炸老油、劣质食用油、掺伪食用油等统称为地沟油。 

目前我国地沟油的鉴别检测基本上是以传统的性状鉴别和理化鉴别确定真伪，评价优劣。鉴定的人为因素较大，或只考虑众多复杂成分中的个别成分，而忽略了地沟油的其他诸多成分。指纹图谱技术是当今国际公认的控制中药质量的质控模式和中药材真伪鉴别技术。指纹图谱具有较高的直观性，并能提供大量的有关化合物组成和结构的信息，有效减少人为主观判断造成的错误。 

发明内容

本发明的目的是设计出一种基于指纹图谱技术的地沟油鉴别技术，解决传统的性状鉴别和理化鉴别人为可控性、复杂不准确性等问题。利用红外光谱 

(IR)、紫外-可见光谱(UV)、气相色谱-质谱(GC-MS)联用等技术，建立地沟油脂肪酸成分的分析检测方法和指纹图谱数据库，从而解决目前地沟油仅使用几个单一指标而无法全面准确进行鉴别的困难。 

本发明的步骤如下： 

1)将研磨好的KBr粉末干燥压片后，用吸管分别取合格的食用油(花生油、菜籽油、调和油等)和地沟油(包括潲水油、煎炸老油、餐馆用油等)， 各滴取1滴至每份溴化钾压片上，利用红外光谱(IR)对样品的光谱吸收进行扫描(扫描范围4000cm^-1～400cm^-1)，建立油品的红外光谱吸收图谱库。 

2)分别吸取合格的食用油(花生油、菜籽油、调和油等)和地沟油(包括潲水油、煎炸老油、餐馆用油等)至石英比色皿中，以蒸馏水作为参比，进行紫外-可见吸收光谱扫描(扫描范围230nm～800nm)，建立油品的紫外-可见光谱吸收图谱库。每次检测完油样需用异辛烷清洗比色皿，以免样品交叉污染。 

3)分别取合格的食用油(花生油、菜籽油、调和油等)和地沟油(包括潲水油、煎炸老油、餐馆用油等)至10mL比色管中，在室温下进行甲酯化处理。吸取甲酯化后的上层溶液进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，对总离子流图(TIC)中的挥发性有机物进行定性扫描(扫描范围10-500amu)和峰面积归一化定量分析，各化合物用NIST谱库进行检索和对照分析，建立相应油品的气相色谱-质谱指纹图谱数据库。 

4)取待鉴别的油分别执行步骤1、步骤2和步骤3，分别得到红外光谱吸收图谱、紫外-可见吸收光谱吸收图谱和气相色谱-质谱总离子流图等指纹图谱。通过谱图和数据之间差异，利用相似度评价法、相对强度对比法、指标成分的含量差异等，对各种指纹图谱信息进行综合判别分析，建立质控模式。 

本发明建立地沟油的多指标成分和多谱学指纹图谱质控技术与综合评价体系，对地沟油的鉴别准确性大，红外光谱(IR)、紫外-可见吸收光谱(UV)及气相色谱-质谱(GC-MS)三种指纹图谱数据库建立后，易于维护且方法稳定性好，能重复使用，实用价值高。 

附图说明

图1是玉米油红外光谱图 

图2是潲水油红外光谱图 

图3是某调和油紫外-可见吸收光谱图 

图4是煎炸老油紫外-可见吸收光谱图 

图5是某调和油的气-质联用总离子流图 

峰名：棕榈酸(11.56min，13.35％)，硬脂酸(14.81min，5.08％)，顺-油酸(15.24min，25.94％)，顺-亚油酸(15.95min，44.71％)，顺-亚麻酸(16.96min，6.51％)，正二十碳酸(17.98min，0.49％) 

图6是某餐馆用油的气-质联用总离子流图 

峰名：肉豆蔻酸(8.21min，1.08％)，棕榈酸(11.56min，40.79％)，硬脂酸(14.81min，6.30％)，顺-油酸(15.24min，38.10％)，顺-亚油酸(15.95min，10.12％)，正二十碳酸(17.98min，0.51％) 

具体实施方式