[发明专利]一种超低残留吸水树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210230305.2 申请日: 2012-07-05
公开(公告)号: CN102702405A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 荣敏杰;于庆华;尹献孔 申请(专利权)人: 东营市诺尔化工有限责任公司
主分类号: C08F120/06 分类号: C08F120/06;C08F4/40
代理公司: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 侯华颂
地址: 257333 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 残留 吸水 树脂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及功能性高分子化工助剂领域,具体涉及一种超低残留吸水树脂的制备方法。

背景技术

目前世界高吸水树脂生产中,聚丙烯酸系占到80%。因其具有超强的吸水和保水功能而广泛应用于纸尿布和卫生用品,这方面应用占到SAP需求的70%以上。但经过调查,目前市面上所使用的吸水树脂丙烯酸残留较高,国内一般在600-1800ppm,进口产品残留单体在200-500ppm。由于丙烯酸具有很强的腐蚀性,残留丙烯酸单体过高给卫生用品方面的应用带来很大的安全隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种超低残留高吸水树脂的制备方法,与当前的吸水树脂相比,本发明能够有效的将丙烯酸单体残留控制在22ppm以内,特别适用于卫生用品。

本发明的主要原料重量份组成为:丙烯酸100-300,交联剂5-10,水100-700,氧化还原引发剂0.5-2;制备过程如下:

(1)、将丙烯酸、水和交联剂混合后通氮气除氧,然后在5-10℃加入氧化还原引发剂聚合,并自然升温;

(2)、温度不上升视为反应结束,然后在80-90℃之间保温1-3小时,得到聚合胶体,然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒;

(3)、树脂颗粒经氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后,经干燥、破碎即得成品。

所述交联剂是1,4丁二醇缩水甘油醚;所述的氧化还原引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠、过硫酸铵与亚硫酸氢钠或过氧化氢与亚硫酸氢钠。

所述步骤(1)中自然升温的温度峰值不超过90℃,通常为85-90℃之间;所述步骤(2)的保温时间为2小时。

所述步骤(3)中的氢氧化钠溶液的质量分数为40%,重量份为100-300;所述的乙醇的重量份为100;所述干燥温度为120℃,时间为2-5小时。

与现有技术相比,本发明具有以下优势:1)制法简便,工艺简单;2)不使用偶氮类引发剂,无偶氮类物质残留;3)新型的处理方式,超低丙烯酸单体残留,安全隐患小,特别适用于卫生用品。以下为本发明制备的吸水树脂的主要技术指标:

外 观:白色颗粒  

PH值:6.5-7.0   

吸蒸馏水倍数:   ≥350倍   

吸人工尿倍数:   ≥45倍   

吸0.9%生理盐水:≥50倍

残留丙烯酸单体: ≤22 ppm。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

原料重量份为:

丙烯酸                                 100

1,4丁二醇缩水甘油醚             5

去离子水                              100

过硫酸钾                               0.3

亚硫酸氢钠                            0.2

40%氢氧化钠溶液                   100

乙醇                                    100                     

具体制备过程是:

(1)、将丙烯酸、去离子水和1,4丁二醇缩水甘油醚按比例混合后通高纯氮气除氧20分钟,然后在5-10℃加入引发剂聚合,并自然升温;

(2)、温度不上升视为反应结束,温度峰值约在85-90℃,然后在80-90℃之间保温1小时,得到聚合胶体,然后通过造粒、干燥、破碎得到树脂颗粒;

(3)、树脂颗粒经40%氢氧化钠溶液中和、乙醇洗涤后,在120℃干燥2小时候后破碎即得成品。

实施例2

原料重量份为:

丙烯酸                          300

1,4丁二醇缩水甘油醚            10

去离子水                        700

过硫酸铵                        1.2

亚硫酸氢钠                      0.8

40%氢氧化钠溶液                 300

乙醇                            100                     

具体制备过程是:

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