[发明专利]一种桑白皮桑黄酮G/H、桑根皮素的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物化学领域，具体地说是涉及一种桑白皮桑黄酮G/H、桑根皮素的提取方法。

背景技术

桑白皮，为桑科植物桑Morus alba L.的根皮，主产于河南省、安徽省、四川省、湖南省、河北省、广东省。以河南省、安徽省产量大，并以亳桑皮质量佳。冬季采挖，洗净，刮去表面黄色粗皮，纵向剖开皮部，以木锤轻击，使皮部与木部分离，剥取皮部晒干。桑皮扭曲成槽筒，残留栓皮黄棕色，质韧纵裂纤维，泻肺平喘消水肿，修复组织细胞，平复疤痕功效。其主要化学成分为黄酮化合物，包括桑黄酮G，桑黄酮H及桑根皮素等。现代药理作用：1、修复组织细胞：桑白皮有修复受损组织细胞，淡化疤痕，利水消肿之功效。2、降血压作用。3、其他作用：桑白皮煎剂2g/kg给兔灌胃6小时内排尿量及其氯化物明显增加，7～24小时恢复正常。

现有提取桑白皮的方法多是采用热回流提取。热回流提取方法是利用乙醇为提取溶媒，对浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重新回到浸出器中继续参与浸提过程，循环进行，直至有效成分桑白皮黄酮成分被浸提完全。具体操作为取桑白皮1~2mm的粗粉，装入3吨多功能提取罐中，加入10倍量60%乙醇，热回流提取两次，每次4h。

然而利用热回流提取方法提取桑白皮桑根酮提取次数多、提取时间长、提取含量较低。而且热回流提取需要连续加热，在加热回流过程中会造成乙醇大量挥发损失，乙醇用量较大，并且在提取药渣中还会残留大量乙醇溶剂，造成大量溶剂消耗，增加了产品成本。此外热回流提取需要蒸汽加热，因此需要消耗大量热能源，产生废气、浓烟等环境污染问题，对环保造成一定的负担。

发明内容

有鉴于此，本发明目的是针对现有技术桑白皮黄酮成分提取率低的缺陷，提供一种提取率高的桑根酮的提取方法。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种桑白皮桑黄酮G/H、桑根皮素的提取方法，包括：

步骤1、取桑白皮粗粉加入乙醇溶液浸泡，然后在300MPa的真空密闭条件下超高压提取8min，收集提取液，过滤，滤液备用，所述乙醇溶液的含水量为30~50%；

步骤2、取过滤所得药渣离心，收集离心所得清液；

步骤3、合并步骤1所得滤液和步骤2所得清液，浓缩至无醇味，加入纯化水充分搅拌，在20~30℃下沉降，离心，取沉淀即得。

超高压提取全称为“超高冷等静压”，是指在常温下用100~1000MPa的流体静压力作用于药液上，使提取溶剂渗透到药物细胞内，在预定压力下保持一段时间使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，由于细胞内外渗透压力差突然增大，可使细胞内有效成分穿过细胞的各种膜转移到细胞外的提取液中，达到了提取有效成分的目的。

本发明所述提取方法采用超高压提取技术，在升压阶段使桑白皮固体粉末组织细胞内外形成超高的压力差，提取溶剂乙醇在超高压力推动下迅速渗透到桑白皮内部维管束和腺细胞内。随着压力迅速升高，桑白皮细胞体积被压缩，如果超过其形变极限，会导致桑白皮细胞破裂，细胞内的物质与溶剂接触被溶解；如果没有超过细胞的形变极限，乙醇在高压作用下，进入桑白皮粉末组织细胞内，有效成分溶解在乙醇中。在保压阶段300MPa超高压力引起体系的体积变化，推动了化学平衡的移动，溶剂的渗透、溶质的溶解快速达到平衡。

随后在卸压阶段，桑白皮组织细胞的压力从几百兆帕的超高压迅速减小为常压，在反方向压力作用下，发生流体以及药物基质体积的爆破膨胀，对桑白皮粉末组织细胞的细胞壁、细胞膜、质膜、核膜、液泡、微管等形成强烈的冲击致使发生变形。如果变形超过了其变形极限，导致细胞结构出现松散、孔洞、破裂等结构变化，各种黄酮类等有效成分和乙醇溶剂充分接触，溶解了有效成分的乙醇溶液会向细胞外迅速扩散；如果在反方向压力作用下组织细胞的细胞壁的变形没有超过其变形极限（在高压作用下通透性增大），细胞内部已经溶解了桑根酮活性成分的乙醇溶剂在高渗透压差下快速转移到细胞外，达到提取的目的。在流体吸收外界施加的压缩能一定（压力一定）的情况下，卸压时间越短，细胞内流体在向外扩散的同时产生的冲击力越强，引起的湍动效应越强烈，形成的孔洞、碎片越多，一定质量的药物基质的有效比表面会越大，有效成分扩散的传质阻力就会越小、与溶剂接触也就会更充分，提取率越高，因此卸压时间一般在几秒钟之内完成，优选为＜2s。

优选的，所述超高压提取为先将桑白皮粗粉用60%乙醇浸泡4小时，之后在5min内升压至300MPa，维持8min，然后在几秒钟之内将压力降至零。